分析化学3滴定分析概论

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1、第三章滴定分析概论§1概述主要内容§2滴定分析中的标准溶液§3滴定分析计算2021/7/14analyticalchemistry11.滴定分析:将一已知其准确浓度溶液滴加到被测物质的溶液到反应完全,根据所用溶液的浓度和体积计算被测物的含量。(1)标准溶液:已知准确浓度的溶液§1概述一、滴定分析法过程和方法特点(2)化学计量点(sp):定量反应时的理论平衡点.2021/7/14analyticalchemistry2(4)终点误差(TE):滴定终点与化学计量点不一致造成的相对误差。(5)滴定反应:能用于滴定分析的化学反应。2、滴定分析法的特点:适于常量分析(1%

2、以上),设备简单,操作方便,快,准所以应用广泛,相对误差0.1%左右。(3)滴定终点(ep):指示剂颜色变化的转变点,停止滴定的点。2021/7/14analyticalchemistry3滴定操作二、滴定分析法的分类1.酸碱滴定法:-质子转移2.配位滴定法:-生成络合物(EDTA)3.氧化还原滴定法:-电子转移4.沉淀滴定法:-生成沉淀(AgX)1、定量、完全2、快速(慢的可加热或加催化剂)3、有简便可靠的指示终点的方法三、滴定分析法对滴定反应的要求2021/7/14analyticalchemistry4四、滴定分析法的滴定方式1、直接滴定法:滴定剂和被测物

3、直接反应主要方式:直接滴定法:标液滴定待测物(基本)返滴定法(剩余滴定法)置换滴定法间接滴定法简便、快速,引入误差的因素少@一种标准溶液@2021/7/14analyticalchemistry52、返滴定法:反应慢,固体,无合适指示剂,有副反应发生方法:标液过量+被测物→标液(剩)→用另一标     液滴定知剩余量→知被测量。例:Al3++过量EDTA标液(反应慢)剩余EDTAZn2+标液,EBT返滴定@两种标准溶液@2021/7/14analyticalchemistry6例:固体CaCO3+定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标液返滴定例:固体CaCO3

4、+定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标液返滴定2021/7/14analyticalchemistry73、置换滴定:反应不定量(有副反应)方法:被测物+适当试剂→产物←标液(指示剂)Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀粉指示剂深蓝色消失@一种反应剂,一种标准溶液@2021/7/14analyticalchemistry8例:Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4KMnO4标液C2O42-间接测定4、间接滴定法:不能与滴定剂直接起反应,通过另一反应间接滴定.@一种试剂,一种标准溶

5、液@2021/7/14analyticalchemistry9§2基准物质和标准溶液一、标准溶液的配制与标定所谓标准溶液,就是指已知准确浓度的溶液。在滴定分析中,不论采取何种滴定方法,都离不开标准溶液,否则就无法计算分析结果。2021/7/14analyticalchemistry10(一)标准溶液的配制1.直接配制法(1)准确称取一定质量的物质→溶解→定量转移至容量瓶中→定容2021/7/14analyticalchemistry11(2)基准物质空气中要稳定;纯度要高,99.9%;实际组成与化学式完全相符;最好具有较大的摩尔质量;易溶于适应的溶剂。只有符合以

6、上条件的试剂才能使用直接配制法2021/7/14analyticalchemistry122.间接配制法(步骤):配制溶液配制成近似浓度的溶液(待标液);标定(或比较)用基准物质来确定待标液的浓度称为标定;用另一种已知浓度的标准溶液来确定待标液的浓度称为比较。2021/7/14analyticalchemistry13标定时注意以下几点(1)平行做3-4次,相对偏差小于0.2%。(2)减小称量误差(E<0.1%),m>0.2g,V>20ml(3)必要时仪器校准,且考虑T对V的影响,一般以室温200C,如T偏差大,应加上温度校正值。(4)标定的溶液应妥善保存好,如

7、棕色瓶等。2021/7/14analyticalchemistry14容量瓶吸量管移液管量筒锥形瓶酸式滴定管烧杯容量仪器常用滴定分析仪器2021/7/14analyticalchemistry15二、标准溶液浓度的表示方法物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量滴定度:TA指每毫升标准溶液含有溶质的质量TT/A指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量(T指标液,A指待测物)2021/7/14analyticalchemistry16练习例1:THCl=0.003001g/ml例2:THCl/NaOH=0.003001g/ml表示1mlHCl标液中含有0.003001g

8、HCl表示每消耗1mlH

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