循环伏安法-教案

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1、实验题目：循环伏安法测亚铁氧化钾教学目标：1学习固体电极表面的处理方法;2、掌握循坏伏安仪的使用技术;3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响o教学重点：循环伏安法的分析方法。教学难点：了解循环伏安法的基本原理及操作仪器药品：电化学测试仪器，釦电极，釦丝电极，亚铁孰化钾，饱和甘汞电极，0.1mol・L_1NaCl溶液。教学方法：讲授、演示教学时数：4学吋教学过程：(教师授课思路、设问及讲解要点)一、实验原理铁氧化钾离子[Fc(CN)6广-亚铁氧化钾离子[Fc(CN)6〕一氧化还原电对的标准电极电位为[Fe(CN)6]3_+e_=[Fe(C

2、N)6]4_<1>°=0.36V(vs.NHE)电极电位与电极表面活度的Ncrnst方程式为(I)二“°+RT/Fln(Cox/CRed)在一定扫描速率K,从起始电位(-0.2V)止向扫描到转折电位(+0.8V)期间,溶液中[(CNA广被氧化生成[Fe(CN)6]3_,产生氧化电流；当负向扫描从转折电位(+0.8V)变到原起始电位(-0.2V)期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0.lMNaCl溶液'P［F

3、c(CN)6］的扩散系数为0.63X105cm.s_,；电子转移速率大，为可逆体系(lMNaC1溶液中，25°C时，标准反应速率常数为5.2X10~2cm-s_1)o溶液中的溶解氧貝有电活性，用通入惰性气体除去。二.实验步骤：1、指示电极的预处理钠电极用Al203粉末(粒径0.05M)将电极表而抛光，然后用蒸饰水清洗。2、支持电解质的循坏伏安图在电解池中放入0.1mol-L-1NeiCl溶液，插入电极，以新处理的钠电极为指示电极，钠丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100mV/s;起始电位为-0.2V

4、；终止电位为+0.8V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。3、K4［Fe(CN)6］溶液的循环伏安图分别作0.02mol・「、0.04mol•0.08mo1•L1>0.12mol•L"1>0.16mol•L_1的K,［Fc(CN)6〕溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.1mol-L'1)循坏伏安图。4、不同扫描速率K4［Fe(CN)6］溶液的循坏伏安图在0.04mol•L_1Kt［Fe(CN)6〕溶液中，以100mV/s、150mV/s、200mV/s、250mV/s、300mV/s,在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循坏伏

5、安图。三、数据处理：1、从匚［Fc(CN)6］溶液的循环伏安图，测量ipa、ipc、d)z©pc的值，说明心［Fe(CN)6］在KC1溶液中电极过程的可逆性。CGnol.L1)VWs)ipa(10'*A)Epa(V)ipc(10*A)Epc(Y)ipa/ipc△E0.020.11.030.108-1.1180.2480.9210.140.040.12.1890.116-2.240.2560.9270.140.080.14.1460.116-4.1020.2681.0110.1520.120.16.4330.121-6.6090.2790.

6、9730.1580.160.18•⑹0.123-8.680.2860.9750.163ipa与ipc的比值的绝对值近似等于1,所以心[Fe(CN)6]在KC1溶液中电极过程是可逆的。2、分别以ipa、ipc对K4[Fc(CN)6]溶液的浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。876

7、与氧化峰电流其绝对值都随浓度的增大而增大。3、分别以ipa、ipc对V"作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。泸ipa(10''A)Epa(V)ipc(10(A)Epc(V)ipa/ipcAE0.3164.1780.116-4.5260.2770.9230.1610.3874.6430.105-5.0940.2940.9110.1890.44750.099-5.5380.3040.9030.2050.55.2250.094-5.8930.3080.8870.2140.5485.3340.087-6.0950.3150.8750.228由以上

8、两图可知，峰电流的绝对值与扫速的平方根成线性关系，扫速越大，峰电流的绝对值越大。所的直线方程为y】二A】+Bi*XA】二2・3279二5・86409y2=A2+B2*XA2二一2.1121B2