实验_循环伏安法

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1、循环伏安法实验铁氤化钾在电极上的氧化还原一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测定的实验技术3、学习固体屯极农面的处理方法二、实验原理循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极Z间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。循环伏安法的典型激发信号描电压

2、Epc)对可逆氧化还原电对的式量电位E°‘与£pc和Epa的关系为:E0，=Epa-Epc2(1)而两峰之间的电位差值为：0.053问对铁氧化钾电对，其反应为单电了过程，AEp是多少？从实验求出來与理论值比较。对可逆体系的正向峰电流，[tlRandles-Savcik方程可表示为：ip=2.69xl05n3/2AD1/2v1/2c(3)其中：ip为峰电流(A),门为电子转移数，A为电极面积(cm2),D为扩散系数(cm2/s),u为扫描速度(V/s),c为浓度(mol/L)。根据上式，ip与I*和c都是直线关系，对研究电极反应

3、过程具冇重要意义。在可逆电极反应过程中，(4)对一个简单的电极反应过程，式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。三、仪器与试剂仪器CHI660电化学工作站；三电极系统：钳盘电极为工作电极，Ag/AgCl电极(或饱和甘汞电极)为参比电极，钠电极为对极(钳丝、钳片、钳柱均可)；试剂l.OxlO-3,2.0xW3,4.0xlO-3,6.0xlO-3,8.0xlO'3,1.0xlO_2mol/LK3[Fc(CN)6](铁氧化钾)溶液(含O.2mol/LKC1)。四、实验步骤1、选择仪器实验方法：电位扫描技术——循坏伏安

4、法。2、参数设置：初始电位：0.60V；开关电位1：0.60V；开关电位2：-0.20V；等待时间:3・5s；扫描速度：根据实验需要设定；循坏次数：2-3次；灵敏度选择：lOgA；滤波参数：50Hz；放大倍数：1.3、操作步骤:i.以1.0xl0-3mol/LK3[Fe(CN)6]溶液为实验溶液。分别设扫描速度为0.02,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50和0.60V/s,记录扫描伏安图，并将实验结果填入下表(表1)：表1线性扫描伏安法实验结果扫描速度（V/s）0.020.050.100.200.300

5、.400.500.60峰电流（ip）峰电位（Ep）ii•配置系列浓度的K3[Fe（CN）6]（铁貳化钾）溶液（含0.2mol/LKNO3）:1.0x10-3,2.0x10-3,4.0x1066.0x10",8.0x10”，1.0xlO_2mol/L固定扫描速度为O.lOV/s，记录各个溶液的扫描伏安图。将实验结果填入下表（表2）：表2不同浓度溶液的峰电流浓度(mol/L)l.OxlO-32.0x10-34.0x10-36.0xIO-38.0xIO-31.0xlO-2峰电流（ip）iii以1.0xl0-3mol/LK3[Fe（C

6、N）6]（^M化钾）溶液为实验溶液，改变扫描速度，将实验结果填入下表（表3）：表3不同扫速下的峰电流Z比和峰电位Z差扫描速度（V/s）0.020.050.100.200.300.400.500.60峰电流之比（丨ipc/ipa1）峰电位Z差（AEp）五、数据处理：1、将表1中的峰电流对扫描速度v的1/2次方作图（ip・J々）得到一条直线，说明什么问题？2、将表1中的峰电位对扫描速度作图（Ep・v）,并根据曲线解释电极过程。3、将农2中的峰屯流对浓度作图（ip・C）,将得到一条直线。试解释之。4、表3中的峰电流Z比值儿乎不随扫描

7、速度的变化而变化，并接近于1,为什么？5、以表3中的峰电位Z并值对扫描速度作图（AEp-v）,从图上能说明什么问题？六.思考题1、解释溶液的循环伏安图的形状.2、如何利用循环伏安法判断电极过程的可逆性