线性扫描伏安法与循环伏安法实验.doc

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1、**大学本科实验报告专用纸课程名称仪器分析实验成绩评定实验项目名称线性扫描伏安法与循环伏安法实验指导教师实验项目编号实验项目类型实验地点学生姓名学号学院系化学系专业实验时间2015年11月13日下午～11月13日下午温度℃湿度一．实验目的1.掌握线性扫描伏安法及循环伏安法的原理；2.掌握微机电化学分析系统的使用及维护。3.掌握利用线性扫描伏安法进行定量分析及利用循环伏安法判断电极反应过程。二．实验原理1.线性扫描伏安法：线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压，记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。⑴可逆电极反应的峰电流如下：式中，

2、为电子交换数；为电极有效面积；为反应物的扩散系数；为电位扫描速度；为反应物（氧化态）的本体浓度。当电极的有效面积不变时，上式可简化为：即峰电流与电位扫描速度的1/2次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。⑵可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关，电极反应为不可逆时，峰电位随扫描速度增大而负（或正）移。2.循环伏安法：循环伏安法的原理与线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一个回扫，所以称为循环伏安法。循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术，也是电化学表征的主要方法。循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电流之比，二是峰电位之差。对于可逆电极反应

3、，峰电流之比（阴极峰电流与阳极峰电流之比）的绝对值约等于1。峰电位之差（阴极峰电位与阳极峰电位之差）约为60mV(25℃),即。**大学本科实验报告专用纸(附页)三．仪器与试剂1.仪器：电化学分析系统，三电极系统：玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。2.试剂：mol/LK3[Fe(CN)6]溶液（含0.1mol/L的KCl的支持电解质）。四．实验内容与步骤选择仪器使用方法：电位扫描技术—线性扫描伏安法或循环伏安法。参数设置：线性扫描伏安法—初始电位，0.60V；终止电位，-0.12V；扫描速度根据实验需要设定；灵敏度选择10-4A；滤波参数，50Hz；放大

4、倍数，1。循环伏安法—初始电位，0.60V；终止电位，0.60V；扫描速度根据实验需要设定；灵敏度选择10-4A；滤波参数，50Hz；放大倍数，1。1.线性扫描伏安法实验：⑴以mol/LK3[Fe(CN)6]溶液为实验溶液。分别设定扫描速度(V/s)为：0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50和0.60，记录线性扫描伏安图，将从上面各图中得到的实验记录结果填入表1。扫描速度为0.30V/s的伏安图如图2所示。表1数据记录扫描速度（V/s）0.020.050.100.200.300.400.500.60峰电流(ip)/12.7120.1728.0838.9

5、446.8953.4159.0163.72峰电位（Ep）/V0.1410.1390.1320.1330.1320.1290.1260.123图1线性扫描伏安图**大学本科实验报告专用纸(附页)图20.30V/s线性扫描伏安图⑵配制系列浓度的K3[Fe(CN)6]溶液（mol/L）（含0.1mol/L的KCl）：、、、、、。固定扫描速度为0.10V/s，记录各个溶液的线性扫描图。将各实验结果填入表2中。表2数据记录浓度/（mol/L）峰电流(ip)/28.0855.23105.1151.4194.0234.3图30.10V/s线性扫描伏安图**大学本科实验报告专用纸(附页)2.循环伏

6、安法实验：以mol/LK3[Fe(CN)6]溶液为实验溶液，改变扫描速度，将实验结果填入表3中。扫描速度为0.10V/s的循环伏安图如图5所示。图4循环伏安图扫描速度（V/s）0.020.050.100.200.300.400.500.60峰电流之比（ip/ipa）/1.0081.0151.0131.0121.0131.0221.0191.016峰电位之差（）/mV6868768186949896表3数据记录图50.10V/s循环伏安图**大学本科实验报告专用纸(附页)五．数据处理及结果分析1.将表1中的峰电流对扫描速度的次方作图（）得到一条直线，说明什么问题？峰电流与扫描速度的次

7、方成正比，说明电极电流是扩散控制。2.将表1中的峰电位对扫描速度作图（EP-v）,并根据曲线解释电极过程。峰电位EP随扫描速度增大而负移，说明电极反应为不可逆过程。3.将表2中的峰电流对浓度作图（ip-c）将得到一条直线。试解释之。在一定的扫描速度下，峰电流与浓度成正比，灵敏度高。4.表3中的峰电流之比值几乎不随扫描速度的变化而变化。并且接近于1，为什么？**大学本科实验报告专用纸(附页)还原峰电流ipc与氧化峰电流ipa之比ipc／ipa≈1，可判断此反应为可逆反应