线性伏安法与循环伏安法实验

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1、**大学本科实验报告专用纸课程名称仪器分析实验成绩评定实验项目名称线性扫描伏安法与循环伏安法实验指导教师实验项目编号实验项目类型实验地点学生姓名学号学院系化学系专业实验时间2015年11月11日上午〜11月11日上午温度_°C湿度一.实验目的1.掌握线性扫描伏安法及循环伏安法的原理：2.掌握微机电化学分析系统的使用及维护。3.掌握利用线性扫描伏安法进行定量分析及利用循环伏安法判断电极反应过程。二.实验原理1.线性扫描伏安法：线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压，记录工作电极上的电解电流的方法。记泶的电流随电极电位

2、变化的曲线称为线性扫描伏安图。（1）可逆电极反应的峰电流如下：Z/?=2.69x1O5zi3/2AD,/2v,/2c式屮，〃为电子交换数；A为电极有效面积；£＞为反应物的扩散系数；v为电位扫描速度；c为反应物（氧化态）的本体浓度。当电极的有效面积A不变时，上式可简化为：i,，=K，c即峰电流与电位扫描速度v的1/2次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。⑵可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关，E=Evl±ARTInF电极反应为不可逆时，峰电位，随扫描速度v增大而负（或正）移。2.循环伏安法

3、：循环伏安法的原理与线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一个回扫，所以称为循环伏安法。循环伏安法是电化学方法屮最常用的实验技术，也是电化学表征的主要方法。循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电流之比，二是峰电位之差。对于可逆电极反应，峰电流之比（阴极峰电流k与阳极峰电流之比）的绝对值约等于1。峰电位之差（阴极峰电位.与阳极峰电位之差）约为60mV（25°C）,即^Ep=2.22RT/nF.一.仪器与试剂1.仪器：电化学分析系统，三电极系统：玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极。2.试剂：1

4、.0xl(T3mol/LK3[Fe(CN)6]溶液(含0.lmol/L的KC1的支持电解质)。二.实验内容与步骤选择仪器使用方法：电位扫描技术一线性扫描伏安法或循环伏安法。参数设置：线性扫描伏安法一初始电位，0.60V；终止电位，-0.12V;扫描速度根据实验需要设定；灵敏度选择104A;滤波参数，50Hz；放大倍数，1。循环伏安法一初始电位，0.60V;终止电位，0.60V；扫描速度根据实验需要设定;灵敏度选择101;滤波参数，50Hz;放大倍数，1。1.线性扫描伏安法实验：(1)以l.OxlO3mol/LK3[Fe(C

5、N)6]溶液为实验溶液。分别设定扫描速度(V/s)为:0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50和0.60，记录线性扫描伏安图，将从上面各阁中得到的实验记录结果填入表1。扫描速度为0.30V/s的伏安阁如图2所示。图1线性扫描伏安图Potviitial/\yal/csnj表1数据记录扫描速度(V/s)0.020.050.100.200.300.400.500.60峰电流(ip)/M12.7120.1728.0838.9446.8953.4159.0163.72峰电位(Ep)/V0.1410.13

6、90.1320.1330.1320.1290.1260.123Nov13.2015145546TechLSVFilo8.binInNC■-012ScanRote■0001OuWtTkn«(•)■2SonsdlvHy

7、ile:S.MnInltE(V)=06FinalE(V)»-0.12ScanRato(V/t)=03SmplInterval(V)■0.001OuietTime(•)«2SensHMty(AZV)■it-4Ep»0.133Vlp-4.689«>9AAh«1.047>.5CPotential/图20.30V/s线性扫描伏安图(2)配制系列浓度的K3[Fe(CN)6]溶液(mol/L)(含0.lmol/L的KC1):1.0x103、2.0X10'3、4.0x106.0x108.0x10l.OxlO2。固定扫描速度为0.

8、10V/s,记录各个溶液的线性扫描图。将各实验结果填入表2中。表2数据记录浓度/(mol/L)l.OxlO-32.0x1O'34.0xl0'36.0xl038.0xl031.0x1O'2峰电流(ip)/M28.0855.23105.1151.4194.0234.3V731I15J.I3)0.600.50