砷盐检查操作规程

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1、1.口的建立础盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。2.范围适用于原料、辅料等础盐的检査。3.责任人质控部负责人、质控部化验员。4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录VHIJ及中国药品检验标准操作规程。4.2.简述421.神盐检查法适用丁•药品中微量神盐（以As计算）的限量检查。4.22脚盐检查法小的第一法（古蔡氏法）用作药品屮神盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查约品中碑盐限量，乂可用作础盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。423.古蔡氏法是利用金屈锌与酸作用产生新生态的氢与药品屮微量

2、亚础酸盐反应生成具有挥发性的帥化氢，遇混化汞试纸产生黄色至棕色的硼斑，与同一条件下定量标准呻溶液所产生的呻斑比较，以判定呻盐的限量。4.2.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砂化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使Z还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砂溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含師盐的限度或测定含量。4.3.第一法（古蔡氏法）4.3.1.测试吋，于导气管屮装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60〜80mm）,再于旋塞的顶端平面上放一片澡化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得

3、。4.3.2.标准碑斑的制备4.3.2.1.精密量取标准砕溶液2ml,置100ml标准磨口锥形瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25〜40°C水浴中，反应45分钟，取出漠化汞纸试，即得。4.322.若供试品需经有机破坏后再行检不巾，则应取标准砂溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准神斑。4.3.3.检查法4.3.3.1.取按各品种项下规定方法制成的供试液，置100ml标准磨口锥形瓶

4、屮，照标准脚斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的确斑与标准确斑比较,不得更深。1.1.第二法（二乙基二硫代氨基卬酸银法）4.4.1.测试时，于导气管小装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm）,并于平底玻璃管屮精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5mlo4.4.2.标准础对照液的制备4.421.精密量取标准神溶液2ml,置100ml标准磨口锥形瓶屮，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将导气管与100ml标准磨口锥形瓶密塞，使生成的不巾化氢气体导入平底玻璃管中，并将100ml

5、标准磨口锥形瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟，取出平底玻璃管,添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。4422若供试品需经有机破坏后再进行检神，则应取神标准溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准神对照液。4.4.3.检查法4.4.3.1.取照各甜种项下规定方法制成的供试甜溶液，置100ml标准磨口锥形瓶屮，照标准础对照液的制备，口“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准硼对照液同置口色背景上，从平底玻璃管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准碑对照液更深。必要时，可将所得溶液转移至lcm吸收池屮，照紫外.可见分光光度法在510

6、nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准帥对照液按同法测得的吸光度比较，即得。1.2.注意事项4.5.1.所用仪器和试液等照本法检杳，均不应生成不巾斑，或经空口试验至多生成仅可辨认的斑痕。4.5.2.新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准備斑，所得神斑应呈色一致；同一套仪器应能辩别出标准神溶液1.5ml与2.0ml所呈础斑的深浅。4.5.3.制备标准硼斑或标准确对照液，应与供试品检查同时进行。因碎斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，并立即比较。标准币申溶液应于实验当天配制，标准碑贮备液存放时间一般不宜超过

7、1年。4.5.4.第一法（占蔡氏法）反应灵皱度约为0.75（ig（以As计），呻斑色泽的深度随不巾化氢的量而定，《屮国药典》规定标准础斑为2ml标准碑溶液（相当于2pg的As）所形成的色斑，此浓度得到的砂斑色度适中，清晰，便于分辨。供试品规定含帥限量不同时,采用改变供试品取用量的方法來适应要求，而不采用改变标准砂溶液取量的办法。4.5.5.药品中存在的微量神常以三价的亚神酸盐或五价的神酸盐存在，五价状态的神生成神化氢比三价神慢，故先加入碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价神还原为三价神。4.5.6.女口供试品屮存在锐盐，将干扰備盐检查，所以木法不适用供试品为锐盐的脚