明胶 砷盐 操作规程

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1、文件名称砷盐检验操作规程文件编码SOP/ZL-01-14-02指定人年月日文件类型审核人年月日新订□修订□批准人年月日颁发部门执行日期年月日分发部门目的：规范砷盐的检查操作。适用范围：砷盐的检查。责任者：检验者。规程：取本品2.0g，加淀粉0.5g与氢氧化钙1.0g，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火炽灼使炭化，再在500-600℃炽灼使灰化完全，放冷，加盐酸8ml与水20ml溶解后，依法检查，应符合规定（0.0001％）。标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和

2、，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于1ug的As）。古蔡氏法仪器装置如图。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，粘合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm

3、）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规

4、定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。检查法取按各药品项下规定的方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。2.6对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次PH值的读数相关相差不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。2.7配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷纯化水，其pH值应为5.5～7.0

5、。2.8标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。