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1、3=1碑盐检查标准操作规程起草人日期20年月FI审核人U期20年刀批准人日期20年月FI牛效H期颁发部门质量管理部分发部门1•目的建立側盐检杳标准操作规程2•范围神盐检杳标准操作规程3•依据《屮国药典》第二部4•职责质虽:检验负责人及化验室人员、QA监查员5•内容1简述1.1种盐检查法（中国药典2010年版二部附录训J）适用于药站中微量神盐（以As计算）的限量检查。1.2伸盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药-品中脚盐的限虽检查；第二法（二乙基二硫代氨基卩酸银法）既可检查药品中伸盐限量，乂可用作脚盐的含虽测定；两法并列，应根据药典品种项下
2、规定的方法选用。1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新心态的氮与药站中微量亚神酸盐反应纶成具有挥发性的种化轼，遇浪化汞试纸产纶黄色至棕色的神斑，与同一条件下定量标准神溶液所产生的神斑比较，以判定神盐的限量。1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将工成的神化氮气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一•条件下定量的标准神溶液所制成的对照液比较,或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含神盐的限度或测定含量。2仪器与用具见中国药典2010年版二部附录训J项下的图1和图2。2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：冇机玻璃
3、旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E冇机玻璃旋塞寒盖间应紧密吻合，以防础化氢泄漏。2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防神化氮泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C—•端长度应不低于80伽，便于装醋酸铅棉花达80mm,另一端长度应不低于180mm,尖端内径不可超过lnmi,以保证产牛的神化氮吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。3试药与试液1.1标准硼溶液精密称取105C干燥至恒重的三氧化二不申0.132g,置10
4、00ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液亦1溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml,川水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml®瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每lml相当于1临的As）。3.2碘化钾试液按药典规定，应临川新制。3.3酸性氯化亚锡试液按药典规定，配成后3个月即不适用。3.4乙醇制渙化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。5漠化汞试纸取质地较疏松的屮速定量滤纸条浸入乙醇制渙化汞试液屮，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜迸棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
5、6锌粒以能通过1号筛的细粒无砂锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。3.7醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使Z疏松，在100°C以下干燥后，贮于翳口塞玻璃瓶中备用。3.8二乙基二硫代氨基叩酸银试液按药典规定。木液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。4操作方法1第一法（古蔡氏法）4.1.1标准碑斑的制备4・1.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（60〜100mg）撕成疏松状，每次少量，川细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60〜80俪。川玻璃棒夹取澳
6、化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不鏘出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。1.1.2精密量取标准砂溶液2ml,置A瓶中，加盐酸5ml与水21m],再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟，取出漠化汞试纸，即得。4.1.2检查法取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准砂斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的帥斑与标准砂斑比较，即得。4.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸
7、银法）2.2.1标准碑对照液的制备2.2.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（80〜lOOmg），撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气悸C中，松紧要适度，装管高度约80mmo精密量取二乙基二硫代氨基卬酸银试液5ml置D管中。1.2精密量取标准砂溶液加1,置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砂化氢气体导入D管中，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。若供试品需经冇机破坏后
8、再行检砂，则应精密量取标准砌溶液2ml代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砂对照液。4.2.2检查法准备好C管装置，取照该品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准帥
