砷盐检验操作规程

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1、GMP文件文件名称砷盐检验操作规程文件编号SOP-ZL40-1印数制定人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质监科生效日期年月日分发部门质监科、总经办目的建立砷盐检验操作规程，便于操作者正确操作。范围适用于各试样中砷盐的检查责任检验人员内容本标准是依据中国药典2010年版二部附录砷盐检查法检查。第一法：古蔡氏法：原理利用金属锌与酸作用，遇溴化汞试纸产生的砷斑，与标砷溶液的砷斑比较，以制定砷盐的限量。适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。1、标准砷溶液：精密称取1

2、05℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml容量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释刻度，摇匀作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0μg的As）。2、标准砷斑的制备装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60~100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60~80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片，置旋塞D顶

3、端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。标准砷斑制备：精密称取砷溶液2ml置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶中，并将A瓶置25-40℃水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。醋酸铅棉花系取脱脂棉1g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合物12ml中，湿透后挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。第3页共3页3、检查：取该药品正文项下规定方法制成的供试液，置B瓶

4、中，照标准砷斑的制备自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作，将生成的砷斑与标准砷斑比较，即得。记录：记录采用的方法、供试品取样量、标准砷溶液取用量。计算：标准砷溶液浓度的计算1ml的三氧化二砷质量为197.82g，含砷（As）2×74.92g，称取三氧化二砷0.132g溶于1000ml溶液中配成贮备液，每1ml含As量为：2×74·92×0·132×1000＝0.10mg197．78×100结果判定：供试液生成的砷斑不得深于标准砷斑。第二法：二乙氨基二硫代甲酸银比色法原理在碘化钾与氯化亚锡存在下，

5、将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经醋酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺-三氯甲烷或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。仪器装置照中国药典2010年版二部附录59“砷盐检查法”第二法的装置A为100标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口塞，上边导气管C，（一端外径为8mm，内径为6mm，另一端长为180mm，外径为4mm，内径为1.6mm，尖端处为1mm），D为平底玻璃管（长度为180mm，内径为10mm

6、，于5.0ml处有一刻度），测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加入二乙氨基二硫代甲酸银试液5ml。标准砷对照液的制备精密量取按第一法制备的标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置于25-40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则

7、应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。二乙氨基二硫代甲酸银试液的制备称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，加三氯甲烷适量和1.8ml三乙胺，再用三氯甲烷烯释至100ml，静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱中备用。搅拌使溶解，放置过夜，用脱脂棉过滤，即得，本品应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。检查取各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作，将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景，从D管上方向

8、下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。第3页共3页修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因第3页共3页