115-砷盐检查法标准操作规程

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1、****制药厂操作标准——质量管理文件名称石申盐检查法编码SOP-QC-115-OO标准操作规程页数6-1实施口期制订人审核人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的:制订碑盐检查法标准操作规程。适用范围：碑盐检查。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序：1•简述1.1砂盐检查法（中国药典2000年版二部附录VIIIJ）适用于药品中微量神盐（以As计算）限量检查。1.2神盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中神盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中神盐限量，乂可测定含量；两法并列，可根据需要选用。1.3古蔡氏法是利用金属

2、锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚神酸盐反应生成具有挥发性的砂化氢，遇漠化汞试纸产生黄色至棕色的砂斑，与同一条件下定量标准础溶液所产生的神斑比较，以判定牌盐的限量。1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的神化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定最的标准神溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含神盐的限度或测定含量。2•仪器与用具见中国药典2000年版二部附录VIIIJ项下的图1和图2。2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞

3、，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防神化氢泄漏。2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砂化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm,便于装醋酸铅棉花****制药厂操作标准----质量管理石申盐检查法编码SOP-QC-098-00文件名称标准操作规程页数6-2达80mm,另一端长度应不低于180mm,尖端内径不可超过lmm,以保证产生的神化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。2.试药与试液1.1标准砂溶液精密称取105°C干燥至恒重的三氧化二砂0.132g,置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠

4、溶液5ml溶解后S用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取备液10ml,置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀，即得（每lml相当于1.011g的As）3・2碘化钾试液按药典规定，应临用新配。3.3酸性氯化亚锡试液按药典规定，配成后3个月即不适用。3.4乙醇制漠化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗外保存。3.5漠化汞试纸取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制漠化汞试液中，1小时后取出，在喑外干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。3.6锌粒以能通过1号筛的细粒无神锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，

5、反应时间亦应延长为1小时。3.7醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100°C以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。3.8二乙基二硫代氨基甲酸银试液按药典规定。木液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存了。4.操作方法4.1第一法（古蔡氏法）4.1.1标准神斑的制备2.1.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（60〜lOOmg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60〜80価。用玻璃棒夹取****制药厂操作标准----质量管理文件名称石申盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-098-00页数6-3澳化汞试

6、纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。2.1.1.2精密量取标准砂溶液2nd,置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25〜40°C水浴中反应45分钟，取出漠化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检碑，则应精密量取标准碎溶液2ml代替供试品，照各该药品正文项下规定的方法处理后，依法制务标准种斑。4.1.2检查法取照该药品正文项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准神斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法

7、操作。将生成的神斑与标准神斑比较，即得。3.注意事项5.1所用仪器和试液等照木法检查，均不应生成神斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。5.2新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准砂斑，所得种斑应呈色一致。同一套仪器应能辩别出标准神溶液1.5ml与2.0ml所呈神斑的深浅。5.3制备标准砂斑或标准神对照液，应与供试品检查同时进行。因碑斑不稳定，反应中应保持干燥及避光，