最新砷盐检查法资料.doc

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1、砷盐检查法一．1原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。其反应式如下：AsO33-+3Zn+9H+AsH3+3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr22HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3（棕色）2.标准砷溶液的制备：称取As3O20.132g，置于1000ml容量瓶中，加20%NaOH

2、溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1ug的As）。二．检查方法1.第一法（古蔡氏法）（1）仪器装置如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为8.0mm，内径6.0mm)，全长约180mm，D为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管

3、C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再与旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。（2）.标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置于A瓶中，加盐酸5ml与21水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并

4、将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。若供试品需有机破坏后再进行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同样处理，依法制备标准砷斑。（3）.检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。2.第二法（二乙基二流代氨基甲酸银法）（1）仪器装置

5、：如图，A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端外径为8mm，内径为6mm；另一端长为180mm，外径为4mm，内径为1.6mm，尖端内径为1mm），D为平底玻璃管（长为180mm，内径为10mm，与5.0ml处有一刻度）。测试时，与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并与D管中精密加入二乙基二流代氨基甲银试液5ml。（2）标准砷对照液的配置：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟

6、后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～400C水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。（3）检查法：取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞与A瓶上，并将A瓶置25～40.0C水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，

7、即得。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时，可将所得液转移至1cm吸收池中，照紫外—可见分光光度法在510nm波长处以二乙基二流代氨基甲银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测的吸光度比较，即得。【附注】（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或者至多生成仅可辨认的斑痕。（2）制备标准砷斑或者标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间

8、亦延长为1小时。（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在10000C以下干燥后，贮于玻璃瓶中备用。制定目的：为加强来访人员管理，规范来访人员接待程序，加强公司安全秩序，保护公司人员财产安全，特制定本制度。适用范围：适用与全体员工与来访人员。职责与权限：门卫负责来访人员身份确认、受