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1、碑盐检查标准程序1・目的：建立碑盐检查标准程序，指导碑盐的检查。2.范围：适用于物料中碑盐的检查。3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。4.程序4.1仪器装置（如图）A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C（外径&0mm,内径6.0mm）,全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合,粘合固定；E为中央具有圆孔（孑L径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖
2、，与D紧密吻合。测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60〜80mm）,再于旋塞D的顶端平面上放一片漠化汞试纸，试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。4.2试药与试液421标准碑溶液:精密称取105°C干燥至恒重的三氧化二碑0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于1
3、ug的As）。422碘化钾试液：取碘化钾16.5g,加水使溶解成100ml,即得。本液应临用新制。423酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g,加盐酸使溶解成50ml,滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。424乙醇制澳化汞试液：取澳化汞2.5g,加乙醇50ml,微热使溶解，即得。本液应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。425澳化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制漠化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。426锌粒：以能通过1号筛的细粒无神锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，
4、反应时间亦应延长为1小时。427醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液屮，湿透后，沥去过多的溶液，并使Z疏松，在100°C以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶屮备用。4.3操作4.3.1标准神斑的制备精密量取标准不申溶液2ml,置A瓶屮，加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25〜40°C水浴屮，反应45分钟，取出澳化汞试纸，即得。若供试品需经有机破坏后再行检神，则应精密量取标准神溶液2ml代替供试品，照
5、各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备碑斑。4.3.2检查法取按各品种项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标准神斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。4.3.3结果与判定：供试液生成的神斑比标准碑斑色浅，判为符合规定。5•注意事项5」所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成碑斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。5.2新购置的仪器装置，在使用前应检查是否符合要求。可将所使用的仪器装置依法制备标准碑斑，所得碑斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准碑溶液1.5ml与2.0ml所呈神斑的深浅。5.3制备标准碑斑应与
6、供试品检查同时进行。因碑斑不稳定，反应中应保持干燥及避光,并立即比较。标准神溶液应于实验当天配制，标准神贮备液存放时间一般不宜超过一年。5.4此法反应灵敏度约为0.75ug（以As计），砒斑色泽的深度随砒化氢的量而定，药典规定标准碑斑为2ml标准碑溶液（相当于2ug的As）所形成的色斑，此浓度得到的神斑色度适中，清晰，便于分辨。供试品规定含神限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准碑溶液取量的办法。5.5药品中存在的微量神常以三价的亚神酸盐或五价的神盐存在，五价状态的神生成神化氢比三价神慢，故先加入
7、碘化钾和氯化亚锡为还原剂，使五价神还原为三价神。5.6如供试品中存在窗盐，将干扰碑盐检查，所以木法不适用供试品为铢盐的础盐检查。但在药典规定的实验条件下，lOOug的锦存在不致于干扰测定。实验中加入氯化亚锡不仅有效地抑制锤地干扰，防止殊化氢与漠化汞试纸作用生成铢斑，干扰神盐检查，还可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢能均匀连续地发生,有利于神斑的形成。5.7供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H?S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不
8、要塞入近下端。5.8制备澳化汞试纸所用滤纸的质量，对生成神斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显神斑色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显碑斑色调鲜明，梯度规律，因此必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；澳化汞试纸一・般宜新鲜制备。5.9锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生
