砷盐检查前处理研究

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1、碑盐检查前处理研究杨XX北京中医药大学09中药分析摘要小药材、屮药制剂和-•些有机药物币巾盐的检出通常应先进行前处理而破坏冇机状态使碑容易析出。常用的破坏方法冇稀释法、干法灰化、湿法消解等。关键字中药；神盐检查；前处理神是一种有害元索，可经呼吸道、消化道及皮肤吸收而进入人体，从而引起人体器官的齐种病变。在临床上由不巾引起的慢性中毒和急性中毒，如脑病、末梢神经病、皮肤病等，其至述包括呼吸道癌和皮肤癌。碑在自然界屮以不同的化学形态存在，包括无机确（三价碎和五价碎）以及有机碎［一甲基础酸（MMA）和二甲基神酸（DMA）］,其毒性大小为三价无机础大于五价无机础大于有机础，其中无机神的毒性远大于冇

2、机神。中药材及中成药制剂中所含的碑可分为两类，一类是在种植、加工、制剂生产等过程中，通过各种原因污染而进入成品中的朵质或污染物；另一类是以冇效成分入药的含碑矿物，如雄黄、雌黄、砒石（信石）等。中药中币申的分析测定主要指总硼测定、可溶性碑盐测定、碎形态分析。1总碑测定前处理方法1.1稀释法适用于液态及可溶于水或试剂的化合物类药品。稀释剂常为去离子水、稀酸和冇机溶剂。其优点是不需要进行化学处理，避免了试样分解中可能引进的污染，缺点是存在基体干扰（有机物或无机物），使测定灵敏度降低。1.2干法灰化干法灰化是样品中金屈元素分析常用的前处理方法，尤其适用于挥发温度比较高的金屈元素的分析。干法灰化的

3、优点是消解温度高，可消解难消化的化合物，但是对于硼含量低的制剂，采用此法消解取样量大，烧灼温度不易控制，消化时间长。础在高温下易挥发，釆用木法消化常加入合适的助灰化剂，常见的干法灰化消解法以助灰化剂的不同分类，有硝酸镁法、氧氧化钙法、氮氧化钙・淀粉法、无水碳酸钠熔融法。其中硝酸镁可提高熔样效杲，而氧化镁可吸收由于高温逸出的碑，形成不挥发及易溶于水的焦础酸盐（As2O74・）。灰化前样品必须彻底干燥，否则在高温下易造成爆溅，使样品丢失或沾污。由于确元素的损失程度与灰化温度和吋间有关，因此选择最佳灰化条件，缩短灰化吋间可提高神测定的准确性中成药中含有大量有机成分，有机成分中的疑基、炭基、竣基

4、、氨基、杂环等活性基团可与砂离了形成络合物，跖材种植过程中受环境因素影响可富集一定量的砒，这些础络合物和富集物在冇机破坏后可能会因某种原因而游离出来对于只测定雄黄的中成药而言，若将灰化消解后测定的确含量作为雄黄中的确含量，可能致使结果不准确。1.3湿法消解湿法消解是通过酸类试剂在加热条件卜•破坏有机质达到样品无机化的冃的，常用于元素痕量分析的前处理，具冇适应性强、重现性好、易挥发元素不易损失、容器吸附少的优点，但耗酸量大。本法常用消解酸有硝酸、高氯酸、硫酸或与少量双氧水、盐酸、氢氟酸等混合，在实际应用屮常以混合酸形式消化以提高消化效率。对于消化温度的控制非常重要。1.4微波消解微波是一种

5、频率在300MHz300GHz,波长在100cm至1mm范围内(即远红外线与无线屯波之间)的电磁波消解溶液系统是一个循环消解过程，通过在密封容器内加压加热来达到破坏有机质的冃的，避免了砂挥发损失、酸蒸汽逸出等问题，不污染环境与传统的干法和湿法消解相比具冇快速使用试剂少空白值低的优点微波消解对于易挥发元素碑的测定结果的准确性较湿法消解和干法灰化消解高，消解氧化剂一般为硝酸或含硝酸的混酸。微波消解不仅可提高检测水平，还口J减少酸用量，防止冇机物在密闭容器中分解时产生大量的气体，引起消解混合物飞溅，赌塞微波罐的排气小孔，进而导致爆炸。消解酸均有强氧化性，测定时必须赶尽，沸点大小为硫酸高氯酸>硝

6、酸，为避免碑损失，宜选用沸点较低的硝酸作为主要消解酸。1.5其他方法除上述常见的消解方法外，还可见其他消解方法如高压消解法，本法采用压力消解罐，系统密闭，有利于挥发性元素不巾的测定；氧瓶燃烧法，最早见于上世纪年代，目前本法可通过H2O2产生02增加燃烧需氧量，氨水吸收产生的CO2；冋流消化法，系统密闭，并通过与湿法灰化法比较，银盐法测定碎含量，本法测定值高；对于与消解剂难混合的样品，消解则比较特别，可用有机溶剂溶解后,再消解，如姜油和姜油树脂的消解。2可溶性碑盐测定前处理方法——浸提法浸捉法是利用浸捉液解离某些与待测元素结合的键，并对待测元素或含待测元素的组分有良好的溶解力，而从试样中将

7、含有待测元素的部分浸提出来。由于浸提法未经激烈反应，被它浸提的仅限于以游离形式存在或结合键易被破坏的元索，或能溶于浸提液的含待测元索的分子。浸提法因元索、样品基体、样品颗粒大小、浸提液种类和浓度、浸提时间以及浸提温度变化而影响浸提元素的浸捉效率。用于中药中碑分析的浸捉液主要有水、盐酸、人工胃液等。3碑形态测定前处理方法不同形态的神具冇不同的理化性质和毒性，准确测定中药中不同形态的神含量冇利于对中约中帥的安全性进行客观评价。在进行砌形