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时间:2019-06-10
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1、文件名称砷盐检验操作规程文件编码SOP/ZL-01-14-02指定人年月日文件类型审核人年月日新订□修订□批准人年月日颁发部门执行日期年月日分发部门目的:规范砷盐的检查操作。适用范围:砷盐的检查。责任者:检验者。规程:取本品2.0g,加淀粉0.5g与氢氧化钙1.0g,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在500-600℃炽灼使灰化完全,放冷,加盐酸8ml与水20ml溶解后,依法检查,应符合规定(0.0001%)。标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g,置1000ml量瓶中,加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后,用适量的稀硫酸中和
2、,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每lml相当于1ug的As)。古蔡氏法仪器装置如图。A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空的标准磨口塞,上连导气管C(外径8.0mm,内径6.0mm),全长约180mm;D为具孔的有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C的内径一致,其下部孔径与导气管C的外径相适应,将导气管C的顶端套人旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合,粘合固定;E为中央具有圆孔(孔径6.0mm
3、)的有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。测试时,于导气管C中装人醋酸铅棉花60mg(装管高度为60~80mm),再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml,置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,并将A瓶置25~40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷溶液代替供试品,照各药品项下规
4、定的方法同法处理后,依法制备标准砷斑。检查法取按各药品项下规定的方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化钾试液5ml”起,依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较,不得更深。2.6对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次PH值的读数相关相差不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。2.7配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0
5、。2.8标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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