资源描述：
《验证方案-异烟肼有关物质》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、_新项冃验证—再验证T其它丁预验证—回顾性验证—转移验证方法描述:木分析方法为屮国药典201()年版方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度(系统精密度、方法粕密度)、检测限、定量限、耐用性进行评价。验证时间:2010年07月05日〜2010年07080验证项目组成员及职责:部门成员职贵QC仪器设备的确认QC分析方法编写QC分析测试QC主管数据评佔质量部经理审核批准验证内容:・序列号确认测试项F1可接受标准01仪器设备的确认01.1高效液相色谱仪的确认符合仪器设备的确认要求01.2天平的确认符合仪器设备的确认要求02具体测试内容
2、02.1系统椿密度异烟腓峰面积RSDW2.0%,对界烟脐供试品溶液进行6针分析，分别计算其主峰峰面保留时间RSDW2.0%。异积和保留时间的相对标准偏差。烟胖理论塔板数人于4000o02.2方法精密度平行配制6份同一批供试品溶液，每份溶液进样1针，计算每份样品有关物质的相对标准偏差。RSDW5.0%o02.3检测限配置供试品溶液，逐步稀释至一定浓度并进样，重复进该溶液1针，确认信噪比为2~3。S/N二2〜302.4定量限配遗供试品溶液，逐步稀释至一定浓度并进样，重复进该溶液1针，信噪比为9〜11为定量限。S/N二9〜1102.5专属性空白溶液峰
3、、起始物料异1、进样流动相（空白）溶液，水（溶剂），水合月井溶液，烟酸溶液的峰对异烟月井没界烟酸溶液，界烟耕溶液，界烟酸，界烟耕和水合耕有T•扰；混合溶液中各峰混合溶液，记录保留时间。的分离度$1.5。酸碱破坏2、酸破坏试验及氧化、强光照射试验、3、碱破坏试验高温破坏出新的降解产物4、氧化破坏试验5、强光照射试验6、高温破坏试验与主峰的分离度均>1.502.6耐用性理论塔板数人于4000,拖配制界焰酸和界朋脐混合溶液，按下列条件改变方法，稳尾因子在0.9〜1.4之间，定后按顺序进样，计算界烟月井的理论塔板数，混合溶液中分离度R>1.5,相对保留
4、异烟酸和异烟腓的相对保留时间RRT。时间RRT偏差绝対值不大改变流速为0.9ml/min和1.lml/mino改变柱温为23°C和27°CO改变流动相缓冲液与卬醇配比为83:17和87:13。同一填料不同色谱柱。于20%。03程序及文件03.1液相色谱仪校止规程符合要求03.2液相色谱仪操作规程符合要求03.3分析天平操作规程符合要求03.4分析天平校正规程符合要求验证前准备：名称厂家批号a）人员培训:姓名培训时间培训内容b）仪器设备、标准品和试剂:仪器设备仪器名称型号编号校验有效期标准品和试剂名称级别厂家批号C）样品验证过程：色谱条件色谱柱：
5、agilent0DS-2长度：250cm,内径：4.6mm,填料C18,填料粒度：引切检测波长：262nm柱温:25°C进样量：20M流速：1.0ml/min流动相A：0.0加ol/l磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至6.0),流动相B：甲醇A:B=85:15停止时间:18min1.系统精密度1.1.溶液配制1.1.1.杲烟册供试品溶液：取杲烟腓25mg,置5()ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。1.12系统精密度溶液：精密移取供试品溶液1ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。1.2.验证过程及结杲按色谱条件对系统梢密度
6、溶液连续进样6针分析，记录开烟盼的保留时间、峰血积。可接受标准：界烟腓峰面积RSDW2.0%,保爾时间RSDW2.0%。序号保留时间(min)峰面积123456RSD%结论:2.方法精密度2.1.溶液配制2.1.1.供试品溶液：収界烟W25mg,,精密称定，置50ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。取同一批号的异烟耕6份，配置6份供试品溶液。2.2.验证程序及结果每份供试品溶液进1#,记录谱图。按而积归一化法，计算每份样品有关物质，及其和对标准偏差RSDo序号有关物质％有关物质平均值％RSD123456可接受标准：有关物质RSDW5.0%。结论
7、：1.最小检测限1.1.溶液配制供试品溶液：取异25mg,精密称定，置50ml容量瓶屮，用水溶解并稀禅至刻度。摇匀,即得。32验证过程记录结果将供试品溶液，逐步稀释并进样，计算界•烟册峰高与噪芦的比值，信噪比(S/N)在2〜3即为最小检测限。检出限=供试品浓度/稀释倍数*进样量结论：2.最小定量限2.1.溶液配制取异烟)lft25mg,精密称量，置50ml容量瓶中，用水溶解并稀释金刻度，摇匀，即得。验证过程记录结果将供试晶溶液逐步稀释并进样，计算其界朋脐峰而积与噪声的比值，信噪比(S/N)为9〜11即为定量限。定量限=供试品浓度/稀释倍数*进样
8、量结论：3.专属性5.1定性试验界烟酸供试品溶液：取界烟酸25mg,置于5()ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并稀释至刻度。摇匀，即得。异烟册供试品溶
