验证方案-异烟肼有关物质.doc

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1、_新项日验证—再验证T其它j预验证—冋顾性验证—转移验证方法描述:木分析方法为屮国药典201()年版方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度(系统精密度、方法精密度)、检测限、定量限、耐用性进行评价。验证时间:2010年07月05口〜2010年07月08U验证项目组成员及职责:部门成员职责QC仪器设备的确认QC分析方法编写QC分析测试QC主管数据评估质量部经理审核批准验证内容:・序列号确认测试项目可接受标准01仪器设备的确认01.1高效液相色谱仪的确认符合仪器设备的确认要求()1.2天平的确认符合仪器设备的确认要求()2具体测试内容02.1系统精密度异烟

2、腓峰面积RSDW2.0%,对异烟脐供试品溶液进行6针分析，分别计算其主峰峰面保留时间RSDW2.0%。异积和保留时间的相对标准偏差。烟脐理论塔板数大于4000o02.2方法精密度平行配制6份同一批供试品溶液，每份溶液进样1针，计算每份样品有关物质的相对标准偏差。RSDW5.0%。02.3检测限配置供试品溶液，逐步稀释至一定浓度并进样，重复进该溶液1针，确认信噪比为2〜3。S/N二2~302.4定量限配置供试品溶液，逐步稀释至一定浓度并进样，重复进该溶液1针，信噪比为9-11为定彊限。S/N二9〜1102.5专属性空白溶液峰、起始物料异1、进样流动相（空白）溶液，水（溶剂

3、），水合脐溶液，烟酸溶液的峰对异烟腓没异烟酸溶液，异烟脐溶液，异烟酸，异烟月井和水合耕有干扰;混合溶液中各峰混合溶液，记录保留时间。的分离度Ml.5。酸碱破坏2、酸破坏试验及氧化、强光照射试验、3、碱破坏试验高温破坏出新的降解产物4、氧化破坏试验5、强光照射试验6、高温破坏试验与主峰的分离度均31.502.6耐用性理论塔板数大于4000,拖配制异烟酸和异烟脐混合溶液，按下列条件改变方法，稳尾因子在0.9〜1.4Z间，定后按顺序进样，计算异烟脐的理论塔板数，混合溶液屮分离度R>1.5,相对保留异烟酸和异烟耕的相对保留时间RRT。时间RRT偏差绝对值不大a.改变流速为0.9

4、ml/min和1.lml/min。b.改变柱温为23°C和27°C。c.改变流动相缓冲液与甲醉配比为83:17和87:13。d.同一填料不同色谱柱。于20%。03程序及文件03.1液相色谱仪校正规程符合要求03.2液相色谱仪操作规程符合要求03.3分析天平操作规程符合要求03.4分析天平校正规程符合要求验证前准备:名称厂家批号a）人员培训:姓名培训时间培训内容b）仪器设备、标准品和试剂:仪器设备仪器名称型号编号校验有效期标准品和试剂名称级别丿傢批号c）样品验证过程：色谱条件色谱柱：agilentODS-2长度：250cm,内径：4.6mm,填料C18,填料粒度：5Min

5、检测波长：262nm柱温:259进样量：20M流速：1.Oml/min流动相A：0・02mol/l磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH至6.0),流动相B：甲醇A:B=85:15停止时间:18min1.系统精密度1.1.溶液配制1.1.1.异烟脐供试品溶液：取异烟25mg,置50ml容量瓶屮，精密称最，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。1.12系统精密度溶液：精密移取供试品溶液lml置100ml容量瓶屮，用水稀释至刻度。1.2.验证过程及结果按色谱条件对系统精密度溶液连续进样6针分析，记录异烟耕的保留时间、峰面积。可接受标准：异烟耕峰面积RSDW2.0%,保留时间RSDW2.0

6、%。序号保留时间(min)峰面积123456RSD%结论:2.方法精密度2.1.溶液配制2.1.1.供试品溶液：取异烟Utt25mg,,精密称定，置50ml容量瓶屮，用水溶解并稀释至刻度。取同一批号的异烟阱6份，配置6份供试品溶液。2.2.验证程序及结果每份供试品溶液进1针，记录谱图。按面积归一化法，计算每份样殆有关物质，及其相对标准偏差RSD。序号有关物质％有关物质平均值％RSD123456可接受标准：有关物质RSDW5.0%。结论：1.最小检测限1.1.溶液配制供试品溶液：取异烟25mg,精密称定，置50ml容量瓶屮，用水溶解并稀释至刻度。摇匀,即得。1.2.验证过

7、程记录结果将供试品溶液，逐步稀释并进样，计算异烟脐峰高与噪声的比值，信噪比(S/N)在2〜3即为最小检测限。检出限=供试品浓度/稀释倍数*进样量结论：2.最小定量限2.1.溶液配制取异烟脐25mg,精密称量，置50ml容量瓶屮，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。验证过程记录结果将供试品溶液逐步稀释并进样，计算其异烟脐峰面积与噪声的比值，信噪比(S/N)为9〜11即为定量限。定最限=供试品浓度/稀释倍数*进样最结论：3.专属性5.1定性试验异烟酸供试品溶液：取异烟酸25mg,H于50ml容量瓶屮，精密称定，用水溶解并稀释至刻度。摇匀,即得。