验证方案-异烟肼含量

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1、分析方法验证方案分析方法名称：异烟肼含量测定分析方法验证文件编号：分析方法号：中国药典2010年版二部页数：8/8验证原因：验证类型：新项目验证再验证其它√预验证回顾性验证转移验证√方法描述：本分析方法为中国药典2010版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）、线性和范围、准确度、耐用性进行评价。验证依据：中国药典2010年版分析方法（295页）验证时间：2010年07月09日～2010年07月10日验证项目组成员及职责：部门成员职责QC仪器设备的确认QC分析方法编写QC分析测试QC数

2、据评估质量部审核批准分析方法验证方案分析方法名称：异烟肼含量测定分析方法验证文件编号：分析方法号：中国药典2010年版二部页数：8/8验证内容:-序列号确认测试项目可接受标准0101.101.2仪器设备的确认高效液相色谱仪的确认天平的确认符合仪器设备的确认要求符合仪器设备的确认要求0202.1具体测试内容系统精密度配置1份异烟肼工作标准溶液，连续进针6次，记录异烟肼峰面积、保留时间。异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。异烟肼理论塔板数大于4000，拖尾因子在0.9～1.4之间。02.2方法精密度平行配制同一批样品的6份样品溶

3、液，每份溶液进样2针，计算样品含量及其相对标准偏差。样品含量的RSD≤2.0%。02.3线性和范围以异烟肼工作标准品溶液的浓度为100%，配制20%、60%、100%、140%、180%浓度的工作标准品溶液，每个浓度的标准品溶液进样1次，计算出回归方程和相关系数R。R≥0.99902.4准确度以异烟肼工作标准品溶液的浓度为100%，取同一批样品，配制浓度为80%、100%和120%的样品溶液各3份，每份进样2针。计算其回收率。该定量方法的回收率应为98.0%～102.0%。02.5耐用性配制异烟酸和异烟肼混合溶液，按下列条件改变方法，稳定后按顺

4、序进样，计算异烟肼的理论塔板数，混合溶液中异烟酸和异烟肼的相对保留时间RRT。a.改变流速为0.9ml/min和1.1ml/min。b.改变柱温为23℃和27℃。c.改变流动相缓冲液与甲醇配比为83:17和87:13。d.同一填料不同色谱柱。理论塔板数大于4000，拖尾因子在0.9～1.4之间,分离度R＞1.5，相对保留时间RRT偏差绝对值不大于20％。0303.103.203.303.4程序及文件液相色谱仪校正规程液相色谱仪操作规程分析天平校正规程分析天平操作规程符合要求符合要求符合要求符合要求分析方法验证方案分析方法名称：异烟肼含量测定分析

5、方法验证文件编号：分析方法号：中国药典2010年版二部页数：8/8验证前准备：a)人员培训：培训人姓名培训时间培训内容b)仪器设备、标准品和试剂：仪器设备仪器名称型号编号校验有效期高效液相色谱仪MODEL200标准品和试剂名称级别厂家批号c)样品名称厂家批号分析方法验证方案分析方法名称：异烟肼含量测定分析方法验证文件编号：分析方法号：中国药典2010年版二部页数：8/8验证过程：色谱条件色谱条件色谱柱：agilentODS-2长度：250cm，内径：4.6mm，填料C18，填料粒度：5µm检测波长：262nm，带宽30柱温：25℃进样量：20µ

6、l流速：1.0ml/min流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至6.0），流动相B：甲醇A:B=85:15停止时间：12min1.系统精密度1.1.溶液配制系统精密度溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。1.2验证过程及结果系统精密度溶液连续进样6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。可接受标准：异烟肼峰面积RSD≤2.0%,保留时间RSD≤2.0%。序号保留时间(min)峰面积123456RSD%结论：2.重现性试验（方法精密度）2.1.溶液配制2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品1

7、0mg，精密称量，置100ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品10mg置100ml容量瓶中，精密称定，用水溶解并稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。2.2.验证程序及结果工作标准品溶液进2针，样品溶液各进2针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。可接受标准：异烟肼含量的RSD≤2.0%。分析方法验证方案分析方法名称：异烟肼含量测定分析方法验证文件编号：分析方法号：中国药典2010年版二部页数：8/8样品批号：称样量（mg）峰面积含量％RSD％12平均值结论：1.线性和范围1.1.溶液配制1.1.1

8、.a供试品溶液：取异烟肼50mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。1.1.2.线性点溶液：精密移取a供试品溶液5ml