异烟肼片含量测定实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划异烟肼片含量测定实验报告　　紫外分光光度法测定槐花中总黄酮含量的方法学验证　　实验日期温度相对湿度实验人员学号一、实验目的　　1、掌握比色法测定槐花药材中总黄酮含量的方法及原理2、掌握方法学验证并证明采用的方法适合于相应的检测要求　　二、实验原理　　槐花药材的主要有效成分是黄酮类化合物，其中芦丁的含量最高，所以槐花药材的鉴别及含量测定均以芦丁为指标成分。　　黄酮类化合物在碱性条件下与铝盐发生配位反应，生成红色的配位

2、化合物，使得最大吸收波长红移至可见光区，且具有较高的吸收系数。黄酮类与铝盐的配位反应是定量完成的，因此可采用比色法测定槐花药材中黄酮的含量，避免其他非黄酮成分对测定准确度的影响。　　药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求，在建立药品质量标准时，分析方法需经验证。本次实验所进行的是槐花总黄酮含量测定的方法学验证，验证内容包括线性、精密度、重现性、稳定性、准确度。　　三、仪器与试剂目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感

3、。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　仪器：紫外-可见分光光度计，电子天平，玻璃比色皿，超声仪，25ml量瓶，100ml量瓶，150ml锥形瓶，100ml量筒，50ml烧杯，洗耳球，洗瓶(2个)，胶头滴管，药匙，玻棒，移液枪，移液枪头，长颈漏斗，1ml吸量管，2ml吸量管，5ml吸量管，10ml吸量管，500ml烧杯　　试剂：槐花药材，芦丁对照品，5%亚硝酸钠溶液，10%硝酸铝溶液，氢氧化钠试液，甲醇，乙醇　　四、实验步骤　　1．供试品溶液的制备

4、：将槐花研碎，取粗粉约1g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇100ml，称定重量，超声30分钟，取出冷却至室温，用60%乙醇补足失重，摇匀，过滤，取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。　　2．对照品溶液的制备：　　取芦丁对照品50mg，精密称定，置于25ml量瓶中，加甲醇适量，置水浴上微热时溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取10ml，至于100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得浓度为/ml的芦丁对照品溶液。　　3．标准曲线的制备目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受

5、到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　精密量取对照品溶液、、、、、，分别置于6个25ml量瓶中，各加水使成，精密加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，再加10%硝酸铝溶液，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液，加水稀释至刻度，摇匀，放置15分钟，不加对照溶液同法配制空白溶液，按照紫外可见分光光度法，在500nm波长处测定各溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制

6、标注曲线并采用二元线性回归方法求出回归方程及相关系数。(判断依据r>)4.测定法：　　精密量取，置25ml量瓶中，按照标准曲线制备项下的方法，自“加水使成”起，同法测定吸光度，由标准曲线计算出供试品溶液中芦丁的含量。槐花按干燥品计算，含总黄酮以芦丁计，槐花不得少于%,槐花米不得少于20%。　　5．方法学验证线性关系的考察　　芦丁对照品线性关系考察结果吸光值　　标准曲线的绘制：　　回归方程及相关系数：　　取标准曲线的制备实验中已配置好的含有对照品溶液的样品在500nm处重复测定6次，并计算RSD%，RSD%应小于等于%。　　精

7、密度试验　　试验次数RSD%均值吸光度　　重复性试验　　同一个人取同一批次槐花粗粉约1g六份，按照供试品溶液的制备和测定法项下操作，计算含量和RSD%，RSD%应小于等于%。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　重复性考察　　编号均值RSD%　　称取量吸光度含量　　含量的计算：　　A—b　　公式：A=aC+bC=　　a　　C

8、×DC为检测液浓度、D为稀释体　　含量=×100%　　积、W为称取量W　　样品1含量＝　　样品2含量＝　　样品3含量＝　　样品4含量＝　　样品5含量＝　　样品6含量＝　　含量%平均值：RSD%：　　取标准曲线的制备实验中已配置好的含有对照品溶液的样品在500nm处，分别在0、15、30、4