环境分析化学实验讲义

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1、实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1.掌握用直接法和间接法配制标准溶液。2.通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。3.学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。二、实验原理：利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发牛下述反应Na2CO3+2HCl=2NaCH-H2CO3—>H2O+CO2T当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的N^CO?标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计量点体积，根据物质的量相等，即可求得HC1溶液的标准浓度。三、仪器与试剂1•仪器25m

2、L酸式滴定管一支，滴定装置一套，50mL移液管，250mL锥形瓶三个，500mL量筒，500mL细丨I瓶，洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。2•试剂基准无水碳酸钠；浓盐酸（密度1.183,质量分数37%）:无CO?蒸憎水。3.指示剂：0.1%甲基橙水溶液。U9实验步骤:1・无水碳酸钠的称量与溶液配制（1）将NazCCh在干燥箱中180°C下烘2h,干燥器中冷却至室温。用茅减法准确称取三份（每份质量控制在0.15000-0.2000gZ间）W］、W2、W3,分别放入已编号的250mL锥形瓶中。（2）向上述3份盛Na2CO3的锥形瓶中，分别加入50mL无CO?蒸谓水。2.盐酸溶液配制配制约

3、0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶屮（事先用量筒量好500ml蒸憎水,放于细口瓶中）,摇匀。3.标定（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL刻度线上。（读数准确至小数点后第二位）。（2）向步骤（1）中的三只250n）L锥形瓶屮，分别滴入2滴甲基橙指示剂,摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记卜•读数。注：需要做平行实验三到五个，空白实验一个。4.记录消

4、耗HC1溶液的量（V11CimL）,根据Na2CO3基准物质的量，计算HC1溶液的浓度（mol/L）。W/53.00%xlOOO式中Chci——盐酸溶液的浓度（mol/L）:Vhci——滴定消耗盐酸的体积（mL）；W——基准物质NazCCh的质量（g）,共三份Wi、W2、W3；53.00——l/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。五、数据记录与处理1•数据记录HC1溶液标定结果记录盐酸溶液标定实验次序空白123NMOs质量(g)Wo=O.OOW1=W2=Ws=盐酸溶液用量(mL)盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)—Ci=C2=C3=盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)六、思考题1.如果移

5、液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？2.标定盐酸溶液时，称量Na?C03是否要十分准确？用蒸憾水溶解时加蒸徭水的量是否也要十分准确？3.移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗儿次，而锥形瓶则不同。为什么？实验二水中碱度的测定(酸碱滴定法)一、实验目的1.掌握连续滴定法判断及测定水屮碱度的原理、操作技能。2.进一步掌握滴定终点的判断方法。二、实验原理水的碱度是指水屮能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚軌为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P(mL)；接着以甲基橙为指示剂，继续用

6、同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色,用量为M(mL),如果P>M,则有OH「和CO广碱度；P0,则只有HCO：「碱度。根据HC1标准溶液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。三、仪器与试剂25mL250mL50mL1.酸式滴定管2.锥形瓶3.移液管4.无CO?蒸憎水5•约0.1000mol/L盐酸溶液(实验一配制之)6.酚駄指示剂0.1%酚駄溶液7.甲基橙指示剂0.1%的水溶液8.碱度水样U9实验步骤1.用移液管准确吸取三份水样和无C02蒸憾水各50讥,分别放入四只250mL锥形瓶中，再分别向每个250ml锥形

7、瓶中加入2滴酚瞅指示剂，摇匀。2.若溶液呈红色，用实验一标定的盐酸溶液滴定至溶液刚好无色(可与无C0?蒸馆水比较)。记录用量(P),若加酚猷;指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液滴定。3.再于每个锥形瓶中加入甲基橙指示剂3滴，混匀。4.若水样变为橘黄色，继续用上述盐酸溶液滴定至刚刚变为橘红色为止(与无g蒸谓水比较)，记录用量(M)o如果加甲基橙指示剂后溶液为橘红色，则不需用盐酸溶液滴定。5.实验结果记录锥形瓶编号空门123