分析化学实验讲义(1)

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1、分析化学实验I分析化学实验21.酸碱滴定法测定食品添加剂屮硼酸的含量22.配位滴定法连续测定铅、钮混合溶液中Pb2Bi*的含量43.高镒酸钾法测定软镒矿氧化力74•间接碘量法测定铜盐屮铜的含量105.胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定136.微量滴定法测定食盐屮氯化钠的含量157.分析化学设计实验17II仪器分析18&铁的测定——邻菲啰咻一•分光光度法18I分析化学实验1.酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量1.1内容提要使酸性很弱的H3BO3与廿油生成酸性较强的配合酸，再用NaOH标准溶液滴定。1.2目的要求了解间接滴定法的原理。1.3实验关键学握酚猷;指示剂终点的颜色及时间

2、。1.4预备知识对Tck(i<^的极弱酸，不能用碱标准溶液直接滴定，但可采取措施使英强化，满足c^>10-8,即可用NaOH标准溶液直接滴定。1.5实验原理H.BO.的7.3x103故不能用NaOH标准溶液直接滴定，在Hg中加入廿油溶液，生成甘油硼酸，其£,=3x1()-r可用NaOH标准溶液滴定，反应如下:fH2CH—ch2—OHOH+H3BO3OHCH2—OHHOBH—H2—clCO2H2+BOH+NaOH2HC—OH+H2OBONa-_2CH—CH化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚瞅作指示剂。1.6仪器、药品及材料1：2稀中性甘油(取1份甘油、2份水，加酚豔指示剂2滴，用O^m

3、olL1NaOH滴定至粉红色)；0.2%酚猷指示剂；固体NaOH(A.R.);邻苯二甲酸氢钾(A.R.)。1.7实验步骤1.0.2molLdNaOH标准溶液的配制称取4g固体NaOH于小烧杯中，加适量水使之完全溶解，转入500n)L试剂瓶屮，稀释摇匀。贴上标签。2.0.2mol・L"NnOH标准溶液的标定准确称取0.8〜1.2g基准邻苯二甲酸氢钾3份，分别置于3个250mL锥形瓶屮，力口50mL水溶解后，力口2〜3滴0.2%酚瞅指示剂。用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，0.5min不褪色即为终点，计算NaOH溶液的浓度。3.样詁的测定准确称取硼酸样M0.3g,加屮性甘油溶液25mL,加

4、热使溶解，冷却到室温后加酚猷指示剂2〜3滴,用0.2mol.L'NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。平行测定2〜3次。1.8思考题1•硼酸的共轨碱是什么？叮否用直接酸碱滴定法测定硼酸共轨碱的含量？1.用NaOH测定H3BO3时，为什么要用酚駄作指示剂？2.配位滴定法连续测定铅、钝混合溶液中Pb2B严的含量2.1内容提要调节不同酸度，利用EDTA的酸效应在同一溶液屮连续测定Pb2Bi魚的含JQ.甲-o2.2实验目的掌握控制溶液酸度进行多种离了连续配位滴定的原理和方法。实验关键酸度的调节。2.4预备知识如果要在同一溶液中分别测定M、N两种离子，须满足条件:lg（cf/rwr）

5、＞5.1&（粧,八5、Mg（cK）＞5这时，测定M的适宜酸度范围是：最高酸度:SaY{H）=^+lgKMY-5时对应的酸度;最低酸度：1吗砂=lgc[+lgK»-1时对应的酸度。2.5实验原理Pb2Bi*均能与EDTA形成稳定的配合物，由于AlgcK＞5,故可控制溶液不同的酸度分别测定它们的含量。测定Bi%的酸度范围是pH=0.6〜1.6,测定Pb"的酸度范围是pH=3〜7.5。首先调节溶液的pH=l,以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi叫在滴定Bi*以后的溶液中，再调节pH二5〜6,用EDTA标准溶液滴定Pb2+OpH=1时的反应为滴定前：Bi3++H3In4"（黄色

6、）=BiH3In（紫红）滴定开始至计量点前：Bi*+H2Y2-==BiY+2H+计量点：H2Y2'+BiH3In'（^）—BiV4-H3In4-（黄色）+2H+pH=5~6时反应为滴定前：Pb2++H3In4（黄色）PbH3In2_（紫红）PbY厶+2H+滴定开始至计量点前：Pb"+H2Y2-计量点:H2Y2+PbH3In2-（紫红）PbY2-+H3In4'（黄色）+2H+2.6仪器、药品及材料EDTA(Na2H2Y2-2H2O)固休，基准CaCO3(置于120°C烘箱中干燥2h,稍冷后置于干燥器屮冷却备用)，钙指示剂，0.2%-rp酚橙溶液，20%六次甲基四胺溶液,1:1氨水，1:1

7、HC1,20%NaOH,2mol•匸'NaOH,2mol•匚'HNO?、OAmol•HNO3。2.7实验步骤1.0.02mol-L1EDTA标准溶液的配制称取4gNa2H2Y2-2H2O于100mL去离了水中，加热溶解，稀释至500mL,摇匀(长期放置应置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中)。2.0.02mol-L1EDTA标准溶液的标定准确称取0.5〜0.6g基准CaCO3于250mL烧杯中，用水量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴边小心地逐滴加入1：1HC