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时间:2018-01-23
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1、混合碱含量的分析(双指示剂法)实验目的1.学会双指示剂法测定混合碱中各组分含量的原理和方法。2.掌握容量瓶和移液管的使用方法。实验原理混合碱是指Na2CO3与NaOH或NaHCO3与Na2CO3的混合物。欲测定混合碱中各组分的含量,可用HCl标准溶液滴定,根据滴定过程中pH变化的情况,选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二计量点,常称为“双指示剂法”。在混合碱试液中加入酚酞指示剂(变色pH范围为8.0~10.0),此时呈现红色。用HCl标准溶液滴定时,溶液由红色变为无色,此时试液中所含NaOH完全被滴定,所含Na2CO3被滴定至NaHCO3,消耗HCl溶液的体
2、积为V1,反应式为NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3再加入甲基橙指示剂(变色pH范围为3.1~4.4),继续用HCl标准溶液滴定,使溶液由黄色突变为橙色即为终点。此时所消耗HCl溶液的体积为V2,反应式为NaHCO3+HCl=NaCl+CO2+H2O根据V1,V2可分别计算混合碱中NaOH与Na2CO3或NaHCO3与Na2CO3的含量。由于第一计量点时,用酚酞指示终点,颜色由红色变为无色,变化不很敏锐,因此常选用甲酚红和百里酚蓝混合指示剂。此混合指示剂颜色为黄色,碱色为紫色,变色点pH=8.3,pH=8.2为玫瑰色
3、,pH=8.4为清晰的紫色。用HCl标准溶液滴定到溶液由紫色变为粉红色(用新配制相近浓度的NaHCO3溶液作参比溶液对照),记下消耗HCl溶液的体积V1(此时pH约为8.3),再加入甲基橙指示剂,继续滴定到溶液由黄色变为橙色即为终点,记下体积V2。然后计算各组分的含量。当V1〉V2时,试样为Na2CO3与NaOH的混合物。滴定Na2CO3所需HCl是分两次加入的,两次用量应该相等,Na2CO3所消耗HCl的体积应为2V2。而滴定NaOH时所消耗的HCl量应为(V1-V2),故NaOH和Na2CO3的含量应分别为ω(NaOH)=ω(Na2CO3)=当V1〈V2时
4、,试样为Na2CO3与NaHCO3的混合物,此时V1为滴定Na2CO3至NaHCO3时所消耗的HCl溶液体积,故Na2CO3所消耗HCl溶液的体积为2V1,滴定NaHCO3所用HCl的体积应为(V2-V1),两组分含量的计算式分别为14ω(NaHCO3)=ω(Na2CO3)=实验仪器与试剂1、HCl标准溶液:约0.1mol/L。2、酚酞指示剂,甲基橙指示剂3、碱灰试样。实验步骤1、碱灰试液的配制:准确称取一定量碱灰试样(约0.5-0.7g)于100mL小烧杯中,加少量去离子水溶解后,转移至250mL容量瓶中,用少量去离子水冲洗小烧杯4-5次,并将冲洗液转移至容
5、量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀,备用。2、混合碱的分析:用移液管移取上述混合碱试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用HCl标准溶液滴定溶液至微红(近无色),记下所消耗HCl标准溶液的体积V1,再加入甲基橙指示剂1~2滴,继续用用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色突变为橙色时,消耗HCl的体积为V2。平行滴定3-4次,然后确定混合碱的组分并计算混合碱中各组分的含量,并以Na2O表示总碱度,计算其相对平均偏差。思考题1.欲测定混合碱中总碱度,应选用何种指示剂?2.采用双指示剂法测定碱试样,试判断下列5种情况,碱试样中存在的成分是什么?(1)
6、V1=0(2)V2=0(3)V1〉V2(4)V1〈V2(5)V1=V23.无水Na2CO3保存不当,吸水1%,用此基准试剂标定HCl溶液浓度时,其结果有何影响?对试样测定结果有何影响?14水的总硬度测定实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制与标定方法。2、学习水的总硬度的测定方法。3、了解金属指示剂的变色原理和使用方法。实验原理由于EDTA酸不易溶于水,通常采用EDTA二钠盐配制标准溶液。0.1mol/LEDTA二钠盐溶液的PH,按理论计算,应为4.42,一般不用市售的EDTA试剂直接配制准确浓度的标准溶液,而需要用适当的基准物来标定。用于标定EDTA溶液的基
7、准物很多,常用的有Zn、ZnO、CaCO3、Mg、Cu等,本实验采用CaCO3溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液,用NH3-NH4Cl(pH=10)缓冲溶液,以K-B为指示剂,用0.01mol·L-1EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点。水的硬度主要是由于水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大,如锅炉给水要经常进行硬度分析,为水的处理提供依据。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度,暂时硬度和永久硬度之和为总硬
8、度。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的
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