分析化学实验讲义15.03.11

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1、分析化学实验教案张会宜实分析化学实验要求一按指定时间到达实验室，找到相应的实验台。实验台标有实验台号，一般要求学号和实验台号一致，实验台确定后不得随意变动。二清点玻璃仪器，并把当日实验所需仪器摆放在实验台上。实验两人一组。两人一套玻璃仪器，存放在单数实验台所对应的实验橱内。玻璃仪器具体如下：1酸式、酸式滴定管各一支，在实验台的滴定台上，2洗瓶一，放在试剂架上，以上器皿实验结束后放回原处，不要放到厨子里。其他玻璃仪器放在厨子内，在厨门内侧贴有清单，验前后要认真核对，实验结束后放回厨内。三签到。每次实验课结束离开实验室前，同学们要在签

2、到本上相应的位置签名，以签名作为考勤依据。注意，签名位置要和自己的实验台号一致。因为玻璃仪器多个班级共同使用，实验前后都要认真清点,果发现仪器数量不符，要酌情扣相应同学的成绩，按签到本的位置进行责任追究。四实验前认真预习，对实验原理.操作做的心中有数，必要时谢预习报告；实验中按规范操作，认真记录。不得喧哗。实验产生的垃圾放到垃圾桶里，不得随意丢弃；实验结束后，清洗玻璃仪器，放回原来的位置，并整理实验台。五各班长安排值日生负责实验室卫生，经检验合格后方可离开实验室。验一.滴定分析基本操作练习一、实验目的1.练习滴定操作，初步掌握准确

3、确定滴定终点的方法。2.练习酸碱溶液的配制和浓度的比较。3•熟悉甲基橙和酚駄指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、实验原理用强酸滴定强碱时，随着酸的加入，pH值不断降低，但这种降低不是均匀的，滴定终点附近有一个pH值突跃，选择合适的酸碱指示剂，可以准确判断滴定终点。用强碱滴定强酸的情况与此类似，只是pH值不断变高。酸碱指示剂都具有一定的变色范圉。0.1mol・L’NaOH和HC1溶液的滴定,（强碱与强酸的滴定）突跃范围为pH4—10,应选用在此范围内变色的指示剂，如甲基橙和酚瞅。浓盐酸易挥发，固体NaOH容易

4、吸收空气中水分和CO》因此不能直接配制准确浓度的HC1和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。本实验是操作练习，酸碱溶液配成近似浓度即可，溶解用水可以用自来水来替代蒸憾水。玻璃仪器的洗涤试剂瓶、锥形瓶、烧杯、量筒、先用自来水冲洗，用刷子蘸点洗衣粉直接刷，再用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸储水从上往下冲洗三次。滴定管、容量瓶、吸管等，如没有明显油污的可直接用自来水冲洗。若有油污，则用锯酸洗液或洗衣粉水洗涤，每次倒入10至15ml于滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动,直到洗液洗遍

5、管的内壁为止。然后打开旋塞，将洗液放冋原瓶中。滴定管先用自来水冲洗干净，洗到内壁不挂水珠，再用洗瓶里的蒸憾水从上往下冲洗三次。在装入标准溶液前，先用待装的标准溶液润洗滴定管三次（每次5—10ml）横持滴定管慢慢转动，使装入的标准溶液洗遍管的内壁，然后放出。（目的是把管内残留水分洗去，使配制的溶液不会被稀释）三、仪器与试剂1.仪器粗电子天平、500ml试剂瓶2个、洗瓶一个、250ml锥形瓶3个、500ml烧杯2个、10ml量筒1个、25ml酸式滴定管一支、25ml碱式滴定管一支2•试剂NaOH固体＞HC16mol・「、酚駄（0.2%

6、乙醇溶液）、甲基橙（0.2%水溶液）四、实验步骤及注意事项1、溶液的配制1）配制0.lmol.L1HC1溶液300ml：（浓HC1为12mol.L_,）木实验室准备的是6mol・lJ,根据C]XV尸C2XV26XV尸0.1X300V]=5ml,用6mol/L的盐酸稀释到300ml,存放于试剂瓶中。2）配制O.lmol・L1NaOH溶液300ml：用粗天平称取m=0」X300/1000X40=1.2g固体NaOH,加水300ml,存放于试剂瓶中。3）取清洗干净的酸碱滴定管各一支，用配好的HC1、NaOH溶液分别将管内壁洗2—3次（每

7、次5—10ml）后，分别装满HC1、NaOH溶液，分别将两管液面调节至零（0.00）刻度。3、以甲基橙为指示剂，用HC1溶液滴定NaOH溶液：取250ml锥形瓶一个，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10ml的速度放出大约20mlNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用0.1mol.L1HC1溶液滴定至溶液由黄色变橙色。再滴入少量NaOH溶液，溶液由橙色又变成黄色，再由酸式滴定管中滴加少量HC1溶液，使溶液由黄色再变为橙色即为终点。如此反复练习滴定操作和观察终点，直到半滴之差就能观察颜色的明显变化。读准最后所用HC1和NaO

8、H溶液的毫升数，并求出滴定时两溶液的体积比VHCl/VNaOH。平行滴定三份，计算平均结果和相对平均偏差，平均值是取3次体积比的平均值。绝对侵差二x-XX为任何一次雄结果的数值壬为n次测走结果的平均值4、以酚瞅为指示剂，（&0〜10.0）用NaOH