环境分析化学实验学生讲义

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1、实验一火焰原子吸收法测定土壤中总镉一、实验目的1.掌握消解法处理土壤样品的方法；2.掌握火焰原子吸收法测定镉的方法。二、试剂与仪器1.试剂100mg·L-1镉标准储备液5.0mg·L-1镉标准工作液：用0.5%的HNO3稀释100mg·L-1镉的标准储备液，配制成5.0mg·L-1镉的工作液。0.1mol·L-1的HNO3（14mL浓HNO3配成2L）优级纯的硝酸、硫酸和高氯酸。2.仪器试管架一个，25mL容量瓶（或比色管）5支，移液管架一个，移液管（5mL、10mL各2支），铁架台1个，漏斗2个，250mL烧杯2只，50mL的容量瓶2个，玻璃棒2根，滴管，消化炉，消化管2支，消化管架，

2、滤纸三、实验步骤1.样品溶液的制备取3支消化管，在2支消化管中各加入1.000g土壤样品，再在3支消化管中各加入10mL浓HNO3，摇匀，然后置消化炉中低温(170～180℃)加热分解约30nim。加入浓H2SO4和高氯酸HClO4各5mL，升高温度到240～260℃加热至大量冒白烟，继续加热消解至土壤发白。取出消化管冷却至近室温。用少量去离子水冲洗消化管，过滤，再用去离子水洗涤3次，最后用去离子水定容至50.00mL。2.标准溶液的配制在消化的过程中，可配制标准溶液。洗净6个25mL容量瓶（比色管）®分别取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL5.00mg·L-

3、1（即5ppm）Cd标准液®用0.1mol·L-1的HNO3定容至25mL。此标准溶液含Cd的浓度均为0.00、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mg·L-1。3.校正曲线的制作及样品的测定在选定的Cd火焰原子吸收的工作条件下（波长228.8nm，狭缝1.3nm，电流5mA），®测定系列标准溶液，得到测定Cd的校正曲线®相同条件下测定样品，便可得土壤样品中Cd含量（mg·kg-1）。4实验二水溶液中Cr(III)和Cr(VI)含量的测定一、实验目的1.掌握将Cr（Ⅲ）氧化成Cr（Ⅵ）的方法；2.掌握用分光光度法测铬的方法。二、试剂和仪器1.试剂Cr(VI)标准溶液（4ppm

4、），0.25%DPC（二苯碳酰二肼），高锰酸钾溶液（40g·L-1），尿素溶液（200g·L-1），亚硝酸钠溶液（10g·L-1），硫酸溶液（1:20），水样（含Cr(III)和Cr(VI)），）硫酸溶液（1:1），磷酸溶液（1:1），新制MnO2悬浊液100mL2.仪器试管架1个，25mL比色管12支，移液管架1个，250mL烧杯2只，25mL烧杯4只，移液管（1mL3支，2mL1支，5mL3支，10mL1支），滴管，9100型分光光度计，水浴缸，过滤器三、实验步骤1.标准曲线制作在6支管中分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00和2.50mL4ppmCr(VI)标准溶

5、液，加入1mLH2SO4（1:20）和1mLDPC显色剂，去离子水定容至25mL（浓度分别为0、80、160、240、320和400ppb），于540nm处测其吸光度，作出标准曲线。2.水溶液中微量Cr(III)和Cr(VI)浓度的测定（1）测Cr(VI)的浓度在2支比色管中均加入5.00mL水样®加入1mLH2SO4（1:20）和1mLDPC®去离子水定容至25mL®测定Cr(VI)浓度。（2）测总Cr的浓度（1）以KMnO4为氧化剂（实验过程中要将KMnO4的颜色褪去）取5.00mL水溶液（两份）于25mL比色管中，各加1滴H3PO4（1:1）和H2SO4（1:1）溶液，再向管子中加

6、入1滴KMnO4溶液，摇匀，置于水浴缸中（100℃）加热煮沸约20min，颜色由鲜紫红色转为暗紫红色。冷却加1mL尿素，摇匀，用滴管滴加NaNO2溶液，每加一滴充分摇匀，至KMnO4的紫红色刚好褪去。加1mLH2SO4（1:20）和1mLDPC，定容至25mL，测吸光度。（2）以MnO2为氧化剂取5.00mL水溶液（两份），各加1滴H3PO4（1:1）溶液，再加入1滴MnO2悬浊液，摇匀，置于水浴缸中（100℃）加热煮沸约20min。冷却后用过滤器过滤至25mL比色管中，加1mLH2SO4（1:20）和1mLDPC，定容至25mL，测吸光度。（3）求Cr(III)的浓度总Cr与Cr(VI

7、)的差值为Cr(III)。4实验三氯离子选择性电极的使用一、实验目的1.了解氯离子选择性电极的基本性能及其测定方法；2.掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理；3.学会氯离子选择性电极的基本使用方法。二、实验试剂与仪器1mol·L-1的KCl储备液，0.5mol·L-1的KNO3溶液，含氯离子的未知液3个，氯离子选择电极2套，100mL的容量瓶（3个），25mL或50mL烧杯（6个），250mL烧杯（1个），1mL、5mL、