2010级环境分析化学实验讲义

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1、2010级环境分析化学实验讲义实验一盐酸标准溶液的配制与标定一、实验目的1．掌握用直接法和间接法配制标准溶液。2．通过盐酸标准溶液的配制与标定，掌握容量分析仪器的用法和滴定操作技术。3.学会酸碱溶液的相互滴定及滴定终点的判断。二、实验原理：利用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液时，发生下述反应Na2CO3＋2HCl=2NaCl＋H2CO3H2O＋CO2↑当Na2CO3的量一定时（通过直接称取一定量无水Na2CO3以水溶解后或吸取一定体积的Na2CO3标准溶液），用盐酸溶液滴定，以甲基橙作指示剂滴到橙红色为终点，此终点体积近似认为化学计

2、量点体积，根据物质的量相等，即可求得HCl溶液的标准浓度。三、仪器与试剂1．仪器25mL酸式滴定管一支，滴定装置一套，25mL移液管，250mL锥形瓶三个，250mL容量瓶，100mL量筒,500mL细口瓶,洗耳球，洗瓶，分析天平（万分之一）等。2．试剂基准无水碳酸钠；浓盐酸(密度1.183,质量分数37%)；无CO2蒸馏水。3.指示剂：0.1%甲基橙水溶液。四、实验步骤：1．无水碳酸钠的称量与溶液配制(1)将Na2CO3在干燥箱中180℃下烘2h，干燥器中冷却至室温。用差减法准确称取三份（每份质量控制在1.0000-1.1000g

3、之间）W1、W2、W3，分别放入已编号的250mL锥形瓶中。(2)向上述3份盛Na2CO3的锥形瓶中，分别加入50mL无CO2蒸馏水。2．盐酸溶液配制配制约0.1mol/L盐酸溶液：计算配制500mL0.1000mol/L溶液，需要浓盐酸溶液多少毫升，然后用吸量管吸取计算好的浓盐酸于500mL细口瓶中（事先用量筒量好500ml蒸馏水，放于细口瓶中）,摇匀。3.标定（1）用少量待标定的盐酸溶液，洗涤洁净的酸式滴定管三次，然后装入待标定的盐酸溶液，打开活塞，赶走气泡，调节滴定管上端的液面为“0.00”mL刻度线上。（读数准确至小数点后第

4、二位）。132010级环境分析化学实验讲义（2）用Na2CO3标准溶液洗涤洁净的25mL移液管三次，然后吸取Na2CO3标准溶液置于洗净的250mL锥形瓶中，分别滴入2甲基橙指示剂，摇匀，用待滴定盐酸溶液滴定,溶液颜色由橙黄色突变为橙红色，即为终点，记下读数。注：需要做平行实验三到五个,空白实验一个。4．记录消耗HCl溶液的量（VHClmL），根据Na2CO3基准物质的量，计算HCl溶液的浓度（mol/L）。式中CHCl——HCl储备液的浓度（mol/L）；VHCl——滴定消耗HCl的体积（mL）；W——基准物质Na2CO3的质量（

5、g），公3份W1、W2、W3；53.00——1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。五、数据记录与处理1.数据记录HCl溶液标定结果记录盐酸溶液标定Na2CO3质量(g)实验次序空白123盐酸溶液用量(mL)盐酸溶液用量平均值(mL)平均偏差盐酸溶液的摩尔浓度(mol/L)六、思考题1.如果移液管、吸量管上未刻有“吹”字，放出溶液后切勿把残留在管尖内的溶液吹出，为什么？2.标定HCl溶液时，称量Na2CO3是否要十分准确？用蒸馏水溶解时家蒸馏水的量是否也要十分准确？3.移液管、吸量管和滴定管在使用前必须用待吸溶液润洗几次，而锥形

6、瓶则不同。为什么？132010级环境分析化学实验讲义实验二水中碱度的测定（酸碱滴定法）一、实验目的1．通过连续滴定法判断及测定水中碱度的原理、操作技能。2．进一步掌握滴定终点的判断方法。二、实验原理水的碱度是指水中能够接受质子的物质的总量。本实验采用连续滴定法测定水中碱度。首先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点时溶液的颜色由红色变为无色，用量为P（mL）；接着以甲基橙为指示剂，继续用同浓度盐酸溶液滴定至溶液由橘黄色变为橘红色，用量为M(mL)，如果P>M，则有OH-和CO32-碱度；P

7、时则只有CO32-碱度；P=0，M>0，则只有HCO3-碱度。根据HCl标准溶液的浓度和用量(P与M),求出水中的碱度。三、仪器与试剂1．酸式滴定管25mL2．锥形瓶250mL3.移液管50mL4.无CO2蒸馏水将蒸馏水或去离子水煮沸15min，冷却至室温，PH值应大于6.0，电导率小于2μS/cm。无CO2蒸馏水应贮存在带有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。所有试剂、溶液均用无CO2蒸馏水配制。5.0.1000mol/L盐酸溶液6．酚酞指示剂0.1%酚酞的溶于90%乙醇溶液7．甲基橙指示剂0.1%的水溶液四、实验步骤1．用移液管吸取三份

8、水样和无CO2蒸馏水各50mL,分别放入250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，摇匀。2．若溶液呈红色，用0.1000mol/L盐酸溶液滴定至刚好无色(可与无CO2蒸馏水比较)。记录用量（P）若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸溶液