分析化学实验讲义.doc

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1、分析化学实验一分析天平的使用和称量练习（p85-90，p97-98）一、实验目的1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。二、实验原理分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮

2、、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。3、预热，接通电源预热1h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平（如2h），再用时可省去预热时间。4、天

3、平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“。”消失后，该数字即为被称物的质量值。7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。称量方法：1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。2、固定质

4、量称量法：用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶（注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖）。B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖直，使粘在瓶口的

5、试剂落下，再盖好瓶盖。E、再次称量出称量瓶+试样的准确质量m2。F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求的质量范围内。电子天平使用的注意事项：1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。2、调零、读数要关门。3、被称物应在室温，不在室温的（过冷或过热）在干燥器内放至室温。4、严禁超重。5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。一、实验步骤1、直接称量法称量钛板。2、递减称量法

6、称量石英砂A先用托盘天平称量1.5g石英砂，B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚C用递减法称量石英砂（0.4950~0.5050g），石英砂放在坩埚内D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。平行试验三次。二、数据处理钛板的编号：质量：质量123称量瓶+石英砂称量瓶+剩余石英砂倒出的石英砂坩埚坩埚+增加石英砂增加的石英砂检验F分析化学实验二NaOH溶液的配制与标定（p71-76，p105-106）一、实验目的1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤

7、和正确使用方法。2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）的性质及其应用。3、掌握NaOH标准溶液的配制，标定及保存要点。4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、实验原理KHC8H4O4的M=204.20g/mol三、实验步骤1、0.1mol/L的NaOH溶液的配制：用烧杯在台秤上秤取4gNaOH固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1L的透明试剂瓶中，加水至1L，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。2、0.1mol/L的NaOH标准溶液浓度的标定1）用称量瓶以差减法称量邻苯二甲酸氢钾（K

8、HC8H4O4）3份到3个250ml的锥形瓶中，每份0.4-0.5g，加入50ml蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。2）用待标定的NaOH溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。3）平行滴定3次，记录NaOH消耗的体积，计算NaOH的浓度、平均浓度及相对平均偏差。注意：每次滴定都应将NaOH溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不