《儀器分析綜論》PPT课件

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1、第二章　儀器分析綜論第一節　傳統分析與儀器分析第二節　分析儀器種類第三節　食品、營養生化分析常使用的分析儀器第四節　儀器分析常用定量原理第一節　傳統分析與儀器分析化學分析依儀器使用情形又可分成傳統或古典分析與儀器分析二種，以下將分別說明。傳統分析儀器分析傳統分析傳統分析常利用所謂的「溼的化學」“wetchemistry”，即在液體狀態下所進行的化學分析，通常必須先配製成溶液。食品分析中的粗估分析(proximateanalysis)即屬於此類。傳統分析的操作方法有沉澱、萃取及蒸餾等，偵測方式有靠顏色、氣味、光學活性、折射率與熔點、沸點等。傳統分析的優點是成本

2、低且對所操作儀器的校正需求較低；但是缺點是缺乏靈敏度與特異性。一般傳統分析所採用的方法包括以下五種：滴定分析(titrimetricanalysis)：以標準溶液滴定待測溶液觀察到達滴定終點所需體積，最後利用當量平衡計算待測物濃度，屬容量分析的一種，例如：以滴定法測定滴定酸度或以凱式法(Kjeldahlmethod)測定粗蛋白(crudeprotein)。重量分析(gravimetricprocedures)：觀察脫水或加熱前後重量變化，例如：測水含量(moisturecontent)、灰分(ash)、粗纖維(fiber)等。溶劑萃取(solventextr

3、action)：使用有機溶劑萃取後除去溶劑稱重，也屬重量分析，例如：索式萃取法(Soxhletextraction)測粗脂。折射學(refractometry)：折射率(refractiveindex)=sini/sinr，其中i為入射角，r為折射角。利用折射率與試樣溶液中待測物濃度有關的原理，例如：使用糖度計(saccharimeter)測定糖水中的糖濃度。旋光度或偏極化(polarimetry)：使用偏極計利用旋光度β=αlc方式求得待測物濃度，公式中α為比旋光度（指1g/mL溶液在1dm長試樣槽、20℃、波長589.3nm的旋光度），l為試樣槽長度(d

4、m)，c為濃度(g/mL)。在食品簡易分析中此法常被用來測定糖濃度。雖然傳統分析有時也會使用一些儀器，例如：糖度計的量測計(meter)或索氏萃取器的裝置(apparatus)，但因大多未使用精密電子組件，因此較少被歸類為儀器分析。儀器分析相對傳統分析而言，儀器分析具有快速、靈敏度高、再現性高、檢測極限低等優點。儀器分析的操作方法為層析分離等，偵測方式則包括輻射的吸收與放射、導電度及電極電位等。儀器進行化學分析主要是分析元素或分子的定性或定量，在食品及藥粧品領域中較常進行分子或化合物的定量。儀器分析依待測物質性質可分成無機和有機性，在無機物元素定性分析最常使

5、用為感應偶合電漿分析(inducedcoupledphotometry；ICP)和為感應偶合電漿-質譜(inducedcoupledphotometry-massspectrometry；ICP-MS)。有機物的定性分析，可利用紅外線光譜(infraredspectrometry；IR)推斷特定官能基，再以核磁共振儀(nuclearmagneticresonance；NMR)分析原子相對位置，並以質譜找出分子量；若為混合物則需先利用層析分離純化後，再進行結構分析。在定量上則常用光譜分析和層析分析來進行。在儀器分析科學領域中，除分析化學性質外，也有針對物理性質

6、分析的儀器，例如：本書所提及的流變儀等。儀器分析前通常須進行一些前處理流程，以適合最後的分析。以下為一般成分複雜的天然物進行的步驟，即將混合物逐步粗分、細分後成為純物質，最後進行定性或定量。儀器分析林志城編著取樣均勻化區分分離分析取樣取樣是一項重要的步驟，雖然可能只是簡單的方法，但是對結果的判別非常重要，特別是在作品管管制(qualitycontrol)分析時。大量群體(population)應取代表性的樣品，且需取足夠的樣品數，才能合乎統計分析的需求，許多標準作業手冊中均會詳述取樣的程序與方法。均勻化有時是為了取樣方便而使用的步驟，因此也會在取樣之前進行。

7、均勻化的處理方式很多，例如：分切、研磨、溶解及分散等，主要目的是幫助後續步驟的進行。區分其意義在於將樣品分成幾個部分(fraction)，使不同性質的部分被區分開來。區分的方法很多，包括：萃取（利用極性區分）、離心過濾（利用比重區分）、蒸餾或分餾（利用沸點區分）、蒸發（利用蒸氣壓區分）、電析（利用電性區分）及層析（這裡指的是製備型管柱）等。成分越複雜的樣品越應執行此部分，否則後續的分析容易有複合效應(matrixeffect)或受到雜質干擾。分離將已粗分的樣品，進一步分離成純物質或單一成分。最常見的方法就是層析，傳統使用的薄層層析分析(thinlayerch

8、romatography；TLC)由於缺乏自動化與精