儀器分析實驗教案

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1、新乡医学院初他^实验课教案首页授课教师雄名及职称:一、卖脸名称常压蒸憎及沸点测定二、授.课对象药学专业授课形北实验教学三、教学目标1、了解沸点测定的原理及意义2、掌握常压蒸镭操作技术及沸点测定方法B、教学内彖测定工业乙醇的沸点；安装装置.五、教学安排与课对分配1＞教师讲解40min2、学生操作教师辅导120min六、授课重点蒸馅的基本操作技术常量法测定物质沸点七、注意事项1、试剂的取放要小心，快速2、酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3、蒸懈操作要注意安全八、授诔方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《有机化学实验》自编教材+,教研•宣申查意见主任签学新乡医学院化

2、学教研室实验常压蒸f留及沸点测定—、实验目的1.了解沸点测定的原理及意义；2.掌握常压蒸帑操作技术及沸点测定方法。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸懈操作。蒸馆是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同吋，可用蒸係的方法将它们分开，所以蒸饰是分离有机化合物的常用手段。蒸镉的方法上要有以下四种：常压蒸憎、减压蒸镭、分懈和水蒸气蒸憎。蒸懈操作是实验室屮常用的实验技术，一般用于下列几方面：a.分离液体混合物，仅对■混合物中各成分的沸点有较大差别（如30°C以上）吋才能有效地进行分离。b・测定化合物的沸点（常量法）。c.

3、提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d・回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、实验用品圆底烧瓶（50mL、100mL）、肓形冷凝管、蒸懈头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒粹灯、三角瓶、工业乙醇、漠苯四、实验步骤1.蒸镉装置及安装：实验室常用的蒸馅装置主要有下列三部分组成：a.蒸饰烧瓶：蒸係瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b・冷凝管：冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140°C的用空气冷凝管；低于140°C的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，

4、常用的为肓形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自來水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽屮。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c.接受器：由接液管和接受瓶（锥形瓶或圆底烧瓶）纟R成。两者不可用塞了塞紧，应与人气相通。常用蒸徭装置图仪器安装前,首先要根据蒸憾物的量,选择人小介适的蒸懾瓶，一般是使蒸馆物液体的体积不超过蒸饰瓶容积的2/3,也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然示安装蒸徭瓶。注意瓶底应距石棉网1-2mm,不要触及石棉网。蒸镉瓶用铁夹垂肓夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使

5、其与蒸懈瓶支管同轴，然示再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸镭瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好示稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好示M紧密不漏气和端正，不论从侧而或背而看去，各个仪器的屮心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。1.蒸懈操作及沸点测定加料：将待蒸憎液通过玻璃漏斗（或取下蒸徭瓶）小心倒入蒸徭瓶屮，要注意不使液体从支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。加热：用水冷凝管时，开启冷却水示进行加热，液体沸腾示，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水

6、银球周I羽时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馆速度以滴/秒为宜。在整个蒸饰过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此吋的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（懈出液）的沸点。另外，在蒸懈过程屮，一定要控制好馆速，否则,热源太强，镉速过快会出现过热现象，使沸点偏高；反之，懈速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。注意，无论蒸憎何种液体都不允许蒸干，至少要在留1mL左右的液体时停止加热，以免蒸镭瓶破裂或发牛:其它意外事故。2.蒸懈完毕，应先停火，再停冷凝水，然示按与安装时相反的顺序拆卸。五、

7、数据与结论无水乙醇的沸点六、思考题1・蒸镉时为什么蒸镉瓶所盛液体的量不M超过容积的2/3也不应少于1/3?2.蒸帑吋，如果温度计水银球超过蒸係瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响?3.为什么用蒸镉法测沸点时要加入少许沸石？多加沸石有什么影响？4.当加热后有镉液出来时，才发现冷凝管耒通水，应如何处理？为什么？