儀器分析實驗教案.doc

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1、新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称：一、实验名称三苯甲醇的制备二、授课对象药学专业授课形式实验教学三、教学目标1、掌握无水操作技术2、熟悉格氏试剂的制备、反应原理及操作方法四、教学内容利用格氏试剂和苯甲酸乙酸制备三苯甲醇五、教学安排与课时分配1、教师讲解40min2、学生操作教师辅导120min六、授课重点1、无水操作技术2、格氏试剂的制备方法七、注意事项1、格氏试剂制备、反应过程中要求无水操作2、本次实验中，反应温度的控制要好3、注意安全八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《有机化学实验》自编教材十、教研室审查意见主任签字新

2、乡医学院化学教研室年月日实验三苯甲醇的制备一、实验目的1.掌握无水操作技术。2.熟悉用Grignard反应制备三苯甲醇的原理及操作方法。3.了解Grignard试剂的制备、应用及进行格氏反应的条件。二、实验原理实验室制备醇的重要途径，一是以羰基等化合物为原料，另一个是以烯烃为原料。本实验以羰基化合物羧酸酯和Grignard试剂反应来制备叔醇。Grignard试剂是一种极为有用的试剂，它可以进行许多反应，在有机合成上极有价值。Grignard试剂的制法是：Grignard试剂与羧酸酯的反应如下：当R'=R=ph时，即可得到三苯甲醇。Grignard试剂的

3、制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在会抑制反应的引发，而且会分解形成的格氏试剂而影响产率。所用的低沸点溶剂乙醚，由于具有高的蒸气压而排除了反应容器中的大部分空气，避免了格氏试剂与O2及CO2发生作用：Grignard反应是一放热反应，故卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时可用冷水冷却，反应开始后其滴加速度以使反应混合物保持微沸为宜。三、试剂1.5g（0.062mol）镁屑，10g（6.7mL，0.064mol）溴苯（新蒸），4g（3.8mL，0.026mol）苯甲酸乙酯，35mL无水乙醚，饱和氯化铵溶液，25mL石油醚（90

4、~120℃），乙醇四、实验步骤1.苯基溴化镁的制备在250mL三颈瓶上，分别装上回流冷凝管和滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口安装上氯化钙干燥管。瓶内放置1.5g镁屑或除去氧化膜的镁条及一小粒碘，在滴液漏斗中加入10g溴苯和25mL无水乙醚，混匀。先将约三分之一的混合液滴入三颈瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。若不发生反应，可用水浴或手掌温热。反应开始后，开动磁力搅拌，缓缓滴入剩余的溴苯醚溶液，滴加速度保持反应液呈微沸状态。加毕，用温水浴加热继续回流0.5h，使镁屑作用完全。2.三苯甲醇的制备用冷水浴冷却反应瓶，在搅

5、拌下由滴液漏斗慢慢滴入3.8mL苯甲酸乙酯和10mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。滴加完毕后，将反应混合物以温水浴加热回流0.5h，这时可观察到反应物明显地分为两层。改用冰水浴冷却反应瓶，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴入40mL饱和氯化铵溶液，分解加成产物，滴加完后继续搅拌数分钟。将反应装置改为低沸蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，剩余物加入30mL石油醚，搅拌，抽滤，收集产品。粗产物用80%的乙醇重结晶，干燥后称重，计算产率。五、思考题1.本实验的成败关键何在？为什么？为此你采取了什么措施？2.本实验中溴苯加入太快或一次加入，有什么不好？3.

6、如果苯甲酸乙酯和乙醚中含有乙醇，对反应有何影响？