金黎明第7章巴比妥类镇静催眠药物的分析

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1、药物分析PharmaceuticalAnalysis主讲教师：金黎明电话:13504088982E-mail:jlm@dlnu.edu.cnDalianNationalitiesUniversity复习苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析第一节结构与性质第二节鉴别试验第三节特殊杂质与检查第四节含量测定第五节体内药物分析（自学）KEYWORDSepinephrinenon-aqueoustitrimetrysodiumnitrite下列苯乙胺类药物，可与三氯化铁试剂显翠绿色，再滴加氨试液即变紫色，最后变成紫红色的

2、是A．肾上腺素B．盐酸甲氧明C．盐酸异丙肾上腺素D．盐酸克伦特罗E．盐酸苯乙双胍练习与思考下列苯乙胺类药物，可与三氯化铁试剂显深绿色，再滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色，然后变成红色的是A．硫酸苯丙胺B．盐酸甲氧明C．盐酸异丙肾上腺素D．盐酸克伦特罗E．盐酸苯乙双胍练习与思考练习与思考有三瓶药物分别为肾上腺素、盐酸异丙肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素，请采用适当的方法将三者区分开。肾上腺素和盐酸去氧肾上腺素中检查的特殊杂质是：A．水杨醛B．间氨基酚C．对氨基酚D．酮体E．苯甲酸练习与思考盐酸甲氧明中检查的特殊杂

3、质是：A．酮体B．间氨基酚C．对氨基酚D．酮胺E．苯甲酸练习与思考ChP2010收载的苯乙胺类原料药可采用溴量法测定含量的有：A．盐酸去氧肾上腺素B．重酒石酸间羟胺C．盐酸麻黄碱D．盐酸甲氧明E．苯甲酸练习与思考练习与思考ChP2010收载的苯乙胺类拟肾上腺素药物中，除（）外，均要求进行有关物质检查，其中（）选择薄层色谱法，（）用纸色谱法，而其他药物均采用（）检查有关物质。盐酸克伦特罗盐酸去氧肾上腺素盐酸苯乙双胍高效液相色谱法练习与思考非水溶液滴定法测定苯乙胺类药物含量，常用的溶剂为（），滴定液为（）。

4、当药物的碱性较弱，pKb为10-12时，宜选（）作为溶剂，pKb>12时，应用（）作为溶剂。为了消除药物中盐酸对滴定的干扰，可加入过量的（）溶液。冰醋酸高氯酸冰醋酸与醋酐的混合溶液醋酐醋酸汞冰醋酸练习与思考ChP2010中，盐酸克伦特罗原料药采用亚硝酸钠法测定含量，用（）方法指示终点。永停滴定法练习与思考简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理。第七章巴比妥类镇静催眠药物的分析第一节巴比妥类药物的结构与性质第二节鉴别试验第三节特殊杂质检查第四节含量测定第五节巴比妥类药物的体内药物分析（自学）第一节巴比妥类药

5、物的结构与性质巴比妥酸的5，5－取代物1，5，5－取代物C2位硫取代物母核：巴比妥酸，丙二酰脲的结构(barbital)(phenobarbital)典型药物戊巴比妥(pentobarbital)典型药物(amobarbital)(secobarbital)典型药物(thipentalsodium)巴比妥类药物结构:丙二酰脲性质：丙二酰脲类反应应用：鉴别、含量测定1,3-二酰亚胺鉴别弱酸性苯环、丙烯基、S鉴别含量测定各有特性结构决定性质1，3-二酰亚胺基团，能发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级

6、电离1.弱酸性弱酸性弱碱性白色结晶易溶于有机溶剂易溶于水H+用于：分离、鉴别、检查和含量测定。1.弱酸性(1)巴比妥类药物的水解主要是酰亚胺基团的性质，与碱溶液共沸就可以水解生成氨气，生成的氨气可使红色石蕊试纸变蓝。反应式如下：2.水解反应(2)巴比妥类药物钠盐的水解本类药物钠盐的水溶性比较大，在吸湿的情况下也能水解。水解的速度与温度和pH值有关。室温和pH10以下时水解较慢，pH11以上随着碱度的增加水解速度也随之加快。3.与金属离子的反应（丙二酰脲基团）(1)与Ag+的反应可溶性一银盐不溶性二银盐白

7、色↓(2)与Cu2+的反应巴比妥类+铜吡啶试液吡啶紫色或紫色↓硫喷妥钠+铜吡啶试液吡啶绿色SS(3)与Co2+的反应在无水的条件下进行，无水甲醇或乙醇。钴盐为醋酸钴、硝酸钴或氧化钴；碱以有机碱为好，一般采用异丙胺。紫堇色(4)与Hg2+的反应白色氨试液中溶解4.与香草醛的反应丙二酰脲基团中氢比较活泼，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。加乙醇后，其反应产物可转变为紫色→蓝色。A.H2SO4液(0.05mol/L,未电离)B.pH10碱液(一级电离)C.pH13NaOH液(1mol/L,

8、二级电离)巴比妥类药物的紫外吸收光谱λ(nm)2902702502300.51.01.5AABC1,5,5-三取代巴比妥类药物不存在二级电离，最大吸收波长不变。5.紫外吸收光谱特征硫喷妥的紫外吸收光谱HCl溶液(0.1mol/L)NaOH溶液(0.1mol/L)5.紫外吸收光谱特征6.薄层色谱行为特征一般采用对照品比较法，要求供试品主斑点应与对照品斑点一致。7.显微结晶（1）药物本身的晶型巴比妥类药物的酸性水溶液可析出相应巴比妥类药物的特殊