药物分析10巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静药物的分析

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1、药物分析主讲:秦大伟药物分析第十章:巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析Contents基本结构与主要性质1鉴别试验2特殊杂质检查3含量测定4www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质环状丙二酰脲类化合物(一)基本结构www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质环状丙二酰脲类化合物(一)基本结构www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质典型药物(Phenylbarbital)(barbital

2、)www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质(Secobarbital)戊巴比妥(Pentobarbital)www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质(二)主要性质性状——白色结晶或结晶性粉末溶解度——微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂钠盐易溶于水，难溶于有机溶剂1.弱酸性(pKa:7.3～8.4)＋www.themegallery.comComp

3、anyLogo一、基本结构与主要性质一级电离二级电离烯醇互变www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质2.水解反应www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌，须制成粉针剂，临用时溶解。www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质3.与金属离子反应a.与银盐的反应5,5－取代的巴比妥类药物＋AgNO3Na2CO3可溶性的一银盐AgNO3二银盐白色沉淀巴比妥类药物

4、分子结构中含有酰亚胺基团,在碳酸钠溶液中生成钠盐而溶解,因而可与硝酸银反应www.themegallery.comCompanyLogo白色难溶性二银盐AgNO3Na2CO3滴加AgNO3Ag与银盐的反应用这种形式表示也是一样的www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质3.与金属离子反应b.与铜盐的反应巴比妥类药物在吡啶溶液中生成烯醇式异构体,可与吡啶试剂反应形成稳定的配位化合物,产生类似双缩脲的呈色反应www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构

5、与主要性质3.与金属离子反应b.与铜盐的反应巴比妥类＋铜吡啶显色巴比妥类——紫色或紫色沉淀硫巴比妥类——绿色www.themegallery.comCompanyLogo水吡啶部分离子化＋有色配位化合物与铜盐的反应用这种形式表示也是一样的www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质c.与钴盐的反应Co(NO3)2、CoO、Co(Ac)2异丙胺无水甲醇或乙醇www.themegallery.comCompanyLogod.与汞盐的反应一、基本结构与主要性质巴比妥类药物+汞盐→白色↓

6、（可溶于氨试液）www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质4.香草醛反应(Vanillin)戊巴比妥鉴别：取戊巴比妥10mg，加香草醛约10mg和硫酸2ml，混合后在水浴上加热2min，显棕红色。放冷，小心加入乙醇5ml，即显紫色并变成蓝色。www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质5.紫外吸收光谱特征λ(nm)2902702502300.51.01.5A巴比妥类药物的紫外吸收光谱ABC240nm255nmA.H2SO4液(0.05mo

7、l/L,未电离)B.pH9.9缓冲液(一级电离)C.pH13NaOH液(1mol/L,二级电离)1,5,5-三取代巴比妥类药物不存在二级电离，最大吸收波长不变。www.themegallery.comCompanyLogo一、基本结构与主要性质3202802402000.80.50.2λ(nm)A238287304硫代巴比妥的紫外吸收光谱A.HCl液(0.1mol/L)B.NaOH液(0.1mol/L)6.薄层色谱行为特征www.themegallery.comCompanyLogo7.显微结晶一、基本结构与主要性质药

8、物本身晶形反应产物晶形www.themegallery.comCompanyLogo二、鉴别试验(一)丙二酰脲类的鉴别试验取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→1