巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析 （3）

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1、药物分析主讲：胡承波Mobile:13594698076E-mail:bch1002@126.com重庆文理学院材料与化工学院化工制药系第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析1..本章主要内容第一节巴比妥类药物的分析第二节苯并二氮杂卓类的分析第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析2..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析学习要求一、掌握巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药及主要的理化性质；鉴别试验及含量测定的原理。二、熟悉本类药物鉴别试验及含量测定的常用方法，特殊杂质与检查方法。3..第十章巴比妥及苯并二氮

2、杂卓类镇静催眠药物的分析巴比妥及苯并二氮杂卓类药物均为临床上广泛应用的镇静催眠药。第一节巴比妥类药物的分析一、巴比妥类药物的结构与性质巴比妥类药物均为巴比妥酸的衍生物，为环状酰脲类镇静催眠药，结构通式如下：环状丙二酰脲类化合物：4..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析本类药物的结构可大致分为两个部分：1.环状丙二酰脲、1,3－二酰亚胺基团决定巴比妥类药物的特性。2.取代基部分区别各种巴比妥类药物。巴比妥类药物是环状酰脲类的镇静催眠药；巴比妥类药物剂量由小到大，中枢抑制作用相继表现为镇静、催眠、抗惊厥和麻醉作用；其中苯

3、巴比妥还具有抗癫痫的作用。5..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析典型药物(Phenylbarbital)(barbital)CCCONONCOH5C2H5C2HH巴比妥6..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析(Secobarbital)戊巴比妥(Pentobarbital)7..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析8..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析(二)主要性质性状——白色结晶或结晶性粉末。熔点——具有一定的熔点。溶解度——微溶或极微溶于水，易溶于乙醇等有机溶剂，钠盐易溶于水

4、，难溶于有机溶剂。稳定性——在空气中稳定，一般加热易升华。六元环结构比较稳定，遇酸、氧化剂、还原剂时，环一般不会断裂，与碱液共沸时则水解开环，并产生氨气。9..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析1、弱酸性该类药物的母核结构环状结构中含有1,3-二酰亚胺基团，可发生酮式-烯醇式互变异构，在水溶液中发生二级电离。一级电离二级电离烯醇互变10..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析由于该类药物具有弱酸性(pKa:7.3～8.4)，可与强碱反应生成水溶性的钠盐。反之，钠盐加酸后成游离的巴比妥类药物，可提取分离出来。

5、＋11..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析2.水解反应NHNOOONaR1CHCOONaR1R2+2NH3CR1R2COONaCONHCONH2H2OH2O异戊巴比妥巴比妥12..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析pH6789分解率(%)261741pH对苯巴比妥钠分解率的影响20°C放置一年巴比妥钠注射液不能预先配制进行加热灭菌，须制成粉针剂，临用时溶解。苯巴比妥钠的水解13..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析3.与金属离子反应由于含有丙二酰脲或酰亚胺基团，在核实的pH值溶液中，可与银、

6、铜、钴、汞等离子反应显色或产生有色沉淀，可用于本类药物的鉴别和含量测定。1,5,5－取代的巴比妥类药物＋AgNO3可溶性的一银盐Na2CO35,5－取代的巴比妥类药物＋AgNO3Na2CO3可溶性的一银盐AgNO3二银盐白色沉淀a.与银盐的反应14..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析b.与铜盐的反应：巴比妥类＋铜吡啶显色巴比妥类——紫色或紫色沉淀硫巴比妥类——绿色15..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析本类药物与铜吡啶试液的反应机制为：16..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析c.与钴盐的

7、反应紫堇色钴盐巴比妥类药物碱性¾¾¾®¾+Co(NO3)2、CoO、Co(Ac)2异丙胺无水甲醇或乙醇17..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析d.与汞盐的反应巴比妥类药物+汞盐→白色↓（可溶于氨试液）18..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析4.与香草醛(Vanillin)的反应丙二酰脲中的氢比较活泼，与香草醛的浓硫酸作用下发生缩合反应，生成有色的产物。戊巴比妥鉴别：取戊巴比妥10mg，加香草醛约10mg和硫酸2ml，混合后在水浴上加热2min，显棕红色。放冷，小心加入乙醇5ml，即显紫色并变成蓝色。有

8、色物质香草醛巴比妥类药物浓硫酸¾¾¾®¾+19..第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析5.紫外吸收光谱特征λ(nm)2902702502300.51.01.5A巴比妥类药物的紫外吸收光谱ABC240nm255nmA.H2SO4液(0.05mol/L,未