和10章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析复习大纲

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1、一、主要理化性质第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析1、二氢吡啶的还原性2、硝基的氧化性3、二氢吡啶环氨基质子解离性4、稳定性5、旋光性6、UV1（一）化学鉴别法1、与亚铁盐反应2、与氢氧化钠试液反应3、沉淀反应4、重氮化-偶合反应（二）分光光度法（UV、IR）（三）色谱法（HPLC、TLC）第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析二、鉴别试验2四、含量测定P260（一）铈量法原理：适当pH下，用硫酸铈氧化二氢吡啶进行测定。常用邻二氮菲指示液（橙红色消失变为淡蓝色）。邻二氮菲指示液组成：硫酸亚铁，硫酸和邻二氮菲。条件：在酸性下。3目的要求：1．掌握巴比妥类药物的化学结构与分

2、析方法间的关系；巴比妥类药物的银量法与溴量法测定的原理与方法。第十章巴比妥及苯并二氮杂卓类镇静催眠药物的分析4第一节巴比妥类药物的分析一、结构分析(Analysisofstructure)5,5—取代的巴比妥类药物1,5,5—取代的巴比妥类药物5,5—取代的硫代巴比妥类药物5巴比妥类药物的基本结构通式1.环状巴比妥酸母核部分环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团共同部分决定巴比妥类药物的特性。2.取代基部分区别各种巴比妥类药物6（二）化学性质1.弱酸性与强碱的成盐反应：2.水解反应73.与重金属离子反应a.与银盐的反应8b.与铜盐的反应c.与钴盐的反应d.与汞盐的反应4.

3、与香草醛（vanillin）的反应97.显微结晶鉴别——特色鉴别反应a．药物本身的晶形6.薄层色谱行为特征b．反应产物的晶形5.紫外吸收光谱特征10二、鉴别试验（一）丙二酰脲类反应2.与铜盐的反应111.硫元素的反应（二）特殊取代基或元素的反应2.不饱和烃取代基的反应(1)与碘试液的反应(2)与KMnO4的反应123.芳环取代基的反应(1)硝化反应（二）特殊取代基或元素的反应(2)与硫酸－亚硝酸钠的反应(3)与甲醛－硫酸的反应苯巴比妥与甲醛—H2SO4反应生成玫瑰红色环。13终点指示：电位法指示自身指示（一）银量法P2731.原理：反应摩尔比（1∶1）溶剂系统：甲醇+3

4、%无水碳酸钠四、含量测定(Assay)14原料药：直接滴定法（一）银量法四、含量测定(Assay)153.注意事项（1）无水碳酸钠应新鲜配制（2）AgNO3滴定液应新鲜配制（3）银电极使用前应进行处理（一）银量法四、含量测定(Assay)16原理反应摩尔比1∶1（二）溴量法四、含量测定(Assay)原料药：剩余滴定法173.注意事项（1）操作中要防止溴和碘的逸失（2）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。（二）溴量法四、含量测定(Assay)18溶剂：二甲基甲酰胺滴定剂：甲醇钠（钾）指示剂：麝香草酚蓝3.非水酸量滴定法P275四、含量测定(Assay)(三）酸

5、碱滴定法19第二节苯并二氮杂卓类药物P28320一、结构与性质1.苯并二氮杂卓母核弱碱性，UV2.结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。+2-甲氨基-5-氯二苯甲酮4.含卤素3.UV吸收特性21二、鉴别试验（一）化学鉴别反应1.沉淀反应222.硫酸—荧光反应地西泮ChP（2000）[鉴别]（1）取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。氯氮卓——黄色23（二）特征基团反应1.氯化物的鉴别反应2.水解后重氮化—偶合反应氯氮卓、艾司唑仑、奥沙西泮24第九和十章作业：1.如何区别巴比妥、苯巴比妥、

6、司可巴比妥和硫喷妥钠？2.采用银量法测定的异戊巴比妥药物的原理是什么？所用溶剂系统、终点指示和注意事项分别是什么？3.简述地西泮和氯氮卓酸水解产物结构特征及其水解产物的鉴别方法。25