食品分析期末

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1、1、食品中碳水化合物的测定方法包括直接法和间接法。其中直接法是根据糖类物质理化性质作为分析原理制定的各种分析方法,包括物理法、化学法、酶法、色谱法、电泳法和其他方法,其中化学法是最常用的常规分析方法,如还原糖法和比色法2、可溶性糖常用的提取剂(1)水:温度为40-50℃(2)乙醇:浓度为70-75%3、可溶性糖提取液的澄清(各种澄清剂及其特性)(1)中性醋酸铅:这是最常用的一种澄清剂,能除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁等杂质,但它的脱色能力较差,不能用于深色样液的澄清,适用于浅色的糖及糖浆制品、果蔬制品(2)乙酸锌和亚铁氰化钾:利用反应生成的氰亚铁酸锌沉淀来协

2、走或吸附干扰物质;除蛋白质能力强,但脱色能力差(3)硫酸铜和氢氧化钠溶液:在碱性条件下铜离子可使蛋白质沉淀,适合于富含蛋白质的样品的澄请(如乳品)(4)碱性醋酸铅:能除去蛋白质、有机酸、单宁等杂质,又能凝聚胶体;澄清能力强,但会损失一部分糖;此澄清剂用于处理深色糖液、废糖蜜等(5)氢氧化铝溶液(铝乳):氢氧化铝能凝聚胶体,但对非胶态杂质的澄清效果不好;可用于浅色糖溶液的澄清,或作为附加澄清剂(6)活性炭:吸附能力强,适用于颜色较深的提取液,但能吸附糖类造成糖的损失,故而不常用4、还原糖的测定概述(1)还原糖是指具有还原性的糖,单糖具有还原性(游离醛基)(2)

3、常用的氧化剂为铜离子、铁离子和碘,其中铜离子和铁离子用得最多;铜离子用于碱性铜盐法,铁离子用于碱性铁氰化钾法,碘用于碘量法(3)碱性酒石酸铜盐法是由碱性酒石酸铜甲、乙液组组成的,甲液为硫酸铜溶液,乙液为酒石酸钾钠等配成的溶液,方法不同,甲乙液浓度及配比不同(4)根据定量方法不同,碱性铜盐法分为直接滴定法、高锰酸钾法、萨氏法及蓝-爱农法5、直接滴定法(1)原理:葡萄糖+样品溶液约0.1%浓度+碱性铜试剂→产物,指示剂为次甲基蓝1)一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物

4、。2)在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用标液滴定,样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。(2)说明与注意事项①本法试剂用量少,又称为快速法,操作简便快速,终点明显,准确度高,重现性好,适用于各类食品中还原糖测定,但对于酱油、深色果汁等样品,因色素干扰,测定终点模糊不清②本法所用甲乙液配制方法不同于高锰酸钾法③滴定必须在沸腾条件下进行,其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度,而是次甲基蓝变色反应是可逆的。实验要求在

5、2min内加热至沸,滴定速度为每2s1滴,滴定时间为1min①滴定时不能随意摇动锥形瓶,更不能把它从热源上取下来,以防止空气进入反应液内(1)结果计算还原糖含量(以葡萄糖计)={1/[m2*(V/250)*1000]}*100(g/100g)式中:m1——10ml碱性酒石酸铜溶液(甲乙液个5ml)相当于葡萄糖的质量,mgm2——样品质量(或体积),g/(ml)V——测定时平均消耗样品溶液体积,ml250——样品液总体积,ml1、高锰酸钾滴定法说明与注意事项①该方法准确度和重现性都优于直接滴定法,但操作繁琐费时,需使用专用的检索表②本法使用的是菲林试剂③以计算

6、过程亚铁离子的量④所用碱性酒石酸铜溶液必须过量,保证把所有的还原糖全部氧化后还有铜离子存在,以使煮沸后的溶液呈现蓝色⑤严格按要求操作条件进行,必须控制好强度,4min加热至沸,否则误差大⑥不能根据生成的氧化亚铜的量按反应式计算葡萄糖的量,而应按经验检索表2、铁氰化钾法原理铁离子在碱性条件下与还原糖起反应1)在碱性溶液中将铁氰化钾还原为亚铁氰化钾,本身被氧化成相应的糖酸2)剩余的铁氰化钾在乙酸的存在下,与过量的碘化钾作用析出碘3)析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定4)由于反应是可逆的,为了使反应顺向行,用硫酸锌沉淀反应中所生成的亚铁化钾3、碘量法:测醛糖;与直接

7、滴定法结合沉测果糖4、蔗糖是双糖,没有还原性;可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖;蔗糖的换算系数为0.955、总糖是指单糖(葡萄糖、果糖)和双糖(蔗糖、麦芽糖、乳糖)的总量;总糖的测定是以还原糖为基础的,常以转化糖计6、淀粉总量的测定——酸水解法(1)原理:样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用酸水解淀粉为葡萄糖,按还原糖沉测定方法测定葡萄糖后,再把葡萄糖折算为淀粉含量。算系数为0.9(2)适用范围:适用于淀粉含量高的样品7、淀粉总量的测定——酶水解法(1)原理:样品经除去脂肪和可溶性糖类后,在淀粉酶作用下,使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精,再用盐酸进一步

8、水解为葡萄糖,然后按还原糖测定法测定其还原糖含量,并

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