高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘_李琴

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1、TECHNIQUE技术·油脂工程高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘李琴楚元卫（河南省郑州市质量技术监督检验测试中心）【摘要】建立了植物油中苯并芘残留检测的高效液相色谱方法，该方法具有样品预处理简单，试剂用量少，分析时间短等优点，加标回收率在94%～101%，相对标准偏差RSD为0.80%，完全适用于植物油中苯并芘的定性定量测定。【关键词】植物油；苯并芘；高效液相色谱；加标回收率；相对标准偏差中图分类号：TS225.1文献标识码：A文章编号：1000-9868(2013)08-0042-03[1]苯并芘是一种常见的高活性间

2、接致癌物。植物油中己烷，色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；苯并芘的来源主要包括：原料污染、高温浸出和高温焙CleanertBaP固相萃取柱，天津博纳艾杰尔科技有限公[2]炒。目前我国检测食品中苯并芘的标准方法主要有GB/司；石油醚，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；[3]T5009.27-2003、GB/T22509-2008等，但这些方法通常超纯水。植物油样品为市场监督抽查产品。存在样品处理复杂、耗费试剂量大和检测周期长等局限1.2苯并芘标准曲线的建立性。因此，本试验旨在寻求一种准确、快速和简便的对将标准工作液逐级

3、稀释后，分别进样10μL，经植物油中苯并芘残留进行高效的定性定量检测分析方法。HPLC测定不同浓度对应的峰面积。以浓度对相应的峰面积可得标准工作曲线。1试验材料与方法1.3样品前处理1.1材料分别准确称取0.3g植物油样品置于10mL具塞试管1.1.1主要仪器中，加5mL正己烷溶解，待上柱.Agilent1260型高效液相色谱仪（自动进样），配荧自制氧化铝填充柱：将中性氧化铝粉末于450℃烘光检测器；BUCHI多样品平行蒸发仪。干4h，按比例加水使中性氧化铝Brockman活度为Ⅳ级，1.1.2试剂与样品填充在玻璃柱中，上

4、加3cm的无水硫酸钠；用约30mL苯并芘标准品，国家标准物质研究中心；乙腈、正正己烷将氧化铝柱预先活化，然后将溶解好的油样添加弥补费用支出，副产品豆皮粉还可以外售或添加到普通2005，30（5）：22-23.豆粕中，直接经济效益十分可观。同时为企业增加了品［5］占佳凤，邓秋华.大豆脱皮方法的比较［J］.中国油脂，2003，28（2）：12-13.种，客户选择余地更大。同时增加了产量，设备利用率［6］于向辉，崔凤秦.大豆脱皮处理的几项优点［J］.中国油脂，更高，豆粕和大豆油的质量也有很大的改善。2002，27（1）：23.参

5、考文献基金项目：国家十二五科技支撑计划项目：大豆油加工关键技术和装［1］周凤超，武喜东，石少彬，等.大豆热脱皮工艺生产实践与效果分备研究与示范（2011BAD02B01）析［J］.大豆通报，2006（1）：31-33.收稿日期：2013-05-27［2］代运斌，李普选.大豆脱皮工艺在生产中的应用［J］.中国油脂，作者简介：史加宁（1966—），男，研究方向粮油加工。2005，30（2）：31-32.通讯作者：孙树坤（1971—），男，研究员级高工，研究方向为大豆油［3］刘大川，齐玉堂，张宏强，等.大豆脱皮、浸出粕低温脱溶工

6、艺研脂加工技术。究及大豆蛋白产品的开发［J］.中国油脂，1993（4）：3-9.通信地址：（150030）黑龙江哈尔滨市香坊区木材街59号［4］王俊国.大豆脱皮及胚芽分离工艺的探讨［J］.中国油脂，42·2013.08油脂工程·技术TECHNIQUE到预活化好的氧化铝柱子中，用80mL正己烷洗脱，再2615.7x+0.018。苯并芘峰面积与其相应浓度分别呈良好将洗脱液蒸发至干，用2mL乙腈-四氢呋喃（9∶1）溶解，的线性相关，相关系数r=0.9998。进样分析。2.2精密度试验CleanertBaP苯并芘专用固相萃取柱：用

7、约30mL正精确吸取苯并芘标准品进样（10μL）重复试验5己烷将氧化铝柱预先活化，然后将溶解好的油样添加到次，以峰面积计算RSD为0.80%，说明其精密度较高，预活化好的氧化铝柱子中，用80mL正己烷洗脱，再将重现性较好。洗脱液蒸发至干，用2mL乙腈-四氢呋喃（9∶1）溶解，2.3样品处理条件优化进样分析。2.3.1样品净化条件的优化样品经自制氧化铝填充柱和CleanertBaP苯并芘专2结果与讨论用固相萃取柱处理后，结果见表1。2.1苯并芘的测定表1样品净化条件优化2.1.1色谱条件的优化净化柱类型加标量（ng）实测量（

8、ng）加标回收率（%）50.0043.5387.06色谱柱：C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流速自制氧化铝100.0089.4789.471.0mL/min；柱温为室温；进样量10μL；检测波长为激填充柱150.00139.2492.83发波长384nm和发射波长406nm。50.0048.