《沉淀滴定法》课件

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1、分析化学第四章沉淀滴定法PrecipitationTitration返回基本内容和重点要求掌握沉淀滴定法的反应必须满足的条件；学习银量法滴定终点的确定——摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法；了解银量法的应用。返回第四章沉淀滴定法§4-1概述§4-2银量法滴定终点的确定§4-3标准溶液的配制与标定§4-4沉淀滴定法的应用返回§4-1概述以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。用于沉淀滴定的反应应具备：沉淀的溶解度要小，不易形成过饱和溶液；沉淀反应快、定量地进行，沉淀组成恒定；有适当的检测终点方法。返回银量法（Argentimetry）用于测定Cl-、Br-、I-、SCN-、Ag+等；检测终点方法不同，按创立

2、者名字命名：摩尔法、佛尔哈德法、法扬司法。返回§4-2银量法滴定终点的确定一、摩尔法——用铬酸钾作指示剂二、佛尔哈德法——用铁铵矾作指示剂三、法扬司法——用吸附指示剂返回一、摩尔法（Mohrmethod）滴定原理滴定条件干扰的消除返回1.滴定原理指示剂：K2CrO4滴定剂：Ag+测定离子：Cl-、Br-滴定反应：Ag++Cl-=AgCl（白色）Ksp=1.810-102Ag++CrO42-=Ag2CrO4（砖红色）Ksp=2.010-12返回指示剂的用量：K2CrO4浓度约为5.010-3mol·L-1溶液的酸度：中性或弱碱性介质，pH=6.5~10.5有铵盐存在时，pH=6.5~7

3、.2，防止形成Ag(NH3)2+配离子原则上可滴定I-、SCN-，但AgI及AgSCN沉淀强烈吸附，终点变色不明显，误差大2.滴定条件返回事先分离与Ag+生成微溶性沉淀或配合物的阴离子，如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-、F-、NH3、CN-、EDTA等；事先分离影响终点观察的有色离子Cu2+、Co2+、Ni2+；事先分离在中性或弱碱性溶液水解的高价离子Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+；加入过量Na2SO4消除Ba2+、Pb2+干扰。3.干扰的消除返回二、佛尔哈德法（Volhardmethod）指示剂：铁铵矾[NH4Fe(SO4)212H2O]滴定

4、方式：直接滴定法返滴定法返回1.直接滴定法滴定原理滴定剂：SCN-测定离子：Ag+滴定反应：Ag++SCN-=AgSCN(白色)Ksp=1.010-12Fe3++SCN-=FeSCN2+(红色)K=138返回滴定条件酸度：HNO3介质，[H+]=0.1~1mol·L-1，防止Fe3+水解指示剂用量：终点时Fe3+浓度约0.015mol·L-1滴定时充分摇动以防AgSCN吸附Ag+，使终点提前。返回2.返滴定法滴定原理滴定剂：SCN-测定离子：Cl-、Br-、I-、SCN-滴定反应：Ag+(过量)+Cl-=AgCl（白）Ag+(剩余)+SCN-=AgSCN(白色)Fe3++SCN-=Fe

5、SCN2+(红色)返回滴定条件：（Cl-）防止终点后发生置换反应：AgCl+SCN-=AgSCN+Cl-，采取措施：煮沸溶液，使AgCl沉淀凝聚，滤去沉淀；加入有机溶剂如硝基苯（毒性），摇动，使沉淀表面覆盖一层有机溶剂，阻止发生置换反应；提高Fe3+的浓度（0.2mol·L-1）以减小终点时SCN-的浓度。返回干扰的消除事先除去一些能与SCN-作用的干扰物质，如强氧化剂、氮的低价氧化物、铜盐、汞盐等。返回应用该法选择性高；有机卤化物中的卤素可采用此法测定；一些重金属硫化物可用此法测定。如CdS+2Ag+=Ag2S+Cd2+返回三、法扬司法（FajansMethod）滴定原理指示剂：吸附指示

6、剂（有机酸、碱）滴定剂：Ag+测定离子：Cl-、Br-、I-、SCN-滴定反应：AgCl·Cl-+FI-（黄绿色）（排斥）AgCl·Ag++FI-=AgCl·Ag+·FI-（粉红色）（吸引）返回滴定条件使沉淀的比表面大，即沉淀的颗粒小一些，可加入保护胶体糊精防止AgCl沉淀过分凝聚；浓度不能太稀，[Cl-]0.005mol·L-1，[Br-]、[I-]、[SCN-]0.001mol·L-1；滴定避免阳光直射；酸度控制要适当，由各吸附指示剂的性质决定；指示剂的吸附性能要适当，吸附能力大小顺序：I->SCN->Br->曙红>Cl->荧光黄返回表4-1常用的吸附指示剂指示剂待测离子滴定剂适用pH

7、范围荧光黄Cl-，Br-，I-，SCN-Ag+7～10二氯荧光黄Cl-，Br-，I-，SCN-Ag+4～6曙红Br-，I-，SCN-Ag+2～10甲基紫SO42-，Ag+Ba2+，Cl-酸性溶液溴酚蓝Cl-，SCN-Ag+2～3罗丹明6GAg+Br-稀HNO3返回§4-3标准溶液的配制与标定AgNO3标准溶液：能直接配制；若采用与测定相同的方法，用NaCl基准物质（500～600℃干燥）标定，可消