GB8450-1987 食品添加剂中砷的测定方法.pdf

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1、GB8450—1987中华人民共和国国家标准食品添加剂中砷的测定方法MethodfordeterminationofarsenicinfoodadditivesGB8450—1987本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。1二乙氨基二硫代甲酸银比色法1．1原理在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除

2、去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。1．2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。1．2．1硝酸（GB626—1978）。1．2．2硫酸（GB625—1977）。1．2．2．1硫酸（1+1）溶液：将1体积浓硫酸慢慢加入1体积水中，冷后使用。1．2．2．2硫酸（1mol/L）溶液：量取28ml浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500ml。1．2．3盐酸（GB622—1977）。1．2．4氢氧化钠（

3、GB629—1977）：20%溶液。1．2．5氧化镁（HG3—1294—80）。1．2．6硝酸镁（HG3—1077—77）：15%溶液。1．2．7碘化钾（GB1272—1977）：15%溶液。贮于棕色瓶内（临用前配制）。1．2．8氯化亚锡（GB638—1978）：40%溶液。称取20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），溶于50ml盐酸中。1．2．9乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10%乙酸铅（HG3—974—76）溶液中，2h后取出晾干。1．2．10无砷金属锌（GB2304—1980）。1．2．11三氯甲烷（G

4、B682—1978）。1．2．12吡啶（GB689—1978）。1．2．13吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0ml三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100ml。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1．2．14吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100ml。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1．2．15酚酞（HGB3039—59）：1%乙醇溶液。中华人民共和国卫生部1987—09—26批准1988—07—01实施

5、GB8450—19871．2．16砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3）（GB1256—1977），溶于5ml20%氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml1mol/L硫酸，移入1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00ml相当于0.100mg砷。临用前取1.0ml，加1ml1mol/L硫酸于100ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0ml相当于1.0μg砷。1．3仪器1．3．1分光光度计。1．3．2测砷装置（见图1）。图11．

6、3．2．1100～150ml锥形瓶（A）（19号标准口）。1．3．2．2导气管（B）：管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径0.5～1.0mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插入后，管尖距管C底为1～2mm。1．3．2．3吸收管（C）：管口为14号标准口，5ml刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。1．4样品处理1．4．1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行。1．4．2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。1．4．2．1湿法消解：称取

7、5.0g样品，置于250ml凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10ml硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入5ml硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50ml容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶2～3次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每1

8、0ml样品液相当于1.0g样品。取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白试验。中华人民共和国卫生部1987—09—26批准1988—07—01实施GB8450—19871．4．2．2干灰化法：本法用于不适合于湿法消解的样品。取5.0g样品于瓷坩埚中，加10ml15%硝酸镁溶液，再于上面覆盖1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将坩埚移至高温炉中，在550℃以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰