GBT8450-1987-_食品添加剂中砷的测定方法.pdf

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1、附录五中华人民共和国国家标准UDC614.3食品添加剂中砷的测定方法:543.06:546.19GB/T8450--1987Methodfordeterminationofarsenicfoodadditives本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法1二乙氨基二硫代甲酸银比色法11原理在碘化钾和抓化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢

2、干扰后，将溶于三乙醇胺一三氛甲烷中或毗吮中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。1.2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。1.2-1硝酸(GB626-78),1.2.2硫酸(GB625-77),中华人民共和国卫生部1987-09-26批准1988一07-01实施169GB/T8450一19871.2-2-1硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。1.2.2.2硫酸(1mol/L)溶液:量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500ml1.2.3盐

3、酸(GB622-77).1.2.4氢氧化钠(GB629--77):20%溶液。1.2.5氧化镁(HG3-1294-80)1.2-6硝酸镁(HG3-1077--77):15%溶液。1.2.7碘化钾(GB1272--77):15%溶液。贮于棕色瓶内(临用前配制)。1.2.8氯化亚锡(GB638-78):40%溶液。称取20g氯化亚锡(SnClz·2H,O),溶于50ml盐酸中。1.2.9乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅(HG3-974-76)溶液中，2h后取出晾干。1.2.10无砷金属锌(GB2304-80).1.2.11三氯甲烷(GB

4、682-78)e1.2.12u比吮(GB689-78).1.2.13吸收液A:称取。.25g二乙氮基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0ml_三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1.2.14吸收液B:称取。.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用毗吮溶解，并用毗咤稀释至100mL,静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1.2.15酚酞(HGB3039-59):1%乙醇溶液。1.2.16砷标准溶液:称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As2()')(GB1256

5、-77),溶于5ml,20%氢氧化钠溶液中。溶解后，加人25ml.1MOO_硫酸，移人1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00m工相当于。.100mg砷。1陇用前取1.0ml，加1ml,1mol/I硫酸于100ml,容量瓶中，GB/T8450一1987加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0ml相当于1.0us砷。1.3仪器1}3}1分光光度计。1.3.2测砷装置(见图De951.3.2.1100^-150mL锥形瓶(A)(19号标准口)。1.3.2.2导气管(B):管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，

6、管尖直径。.5^-1.0mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插人后，管尖距管C底为1^-2mm,1.3.2.3吸收管(C):管口为14号标准口，5mL刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。171GB/'e8450一19871.4样品处理1.4-1无机样品的“样品处理”可按各标准文本中规定的方法进行1.4.2有机样品的“样品处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。1.4.2.1湿法消解:称取5.0g样品，置于250m工凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10ml硝酸浸润样品，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶

7、壁加人5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20m工、水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50ml.容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶2-3次，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀，每10ml样品液相当于1.0g样品。取相同量的硝酸。硫酸，按上述方法做试剂空白试验。1，422干灰化法:本法用于不适合于湿法消解的样品。取5.0g样品于瓷柑祸中，加

8、10mL15%硝酸镁溶液，再于上面覆盖1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或置水浴r-蒸干，用小火加热至炭化完全，将柑祸移至高温炉中，在550C以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，再缓缓加人