GBT 8450-1987 食品添加剂中砷的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC食品添加剂中砷的测定方法GB8450一87Methodfordeterminationofarsenicinfoodadditives本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。本标准参照采用1983年联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)食品添加剂联合专家委员会发布的有关砷的测定方法。1二乙氮荃二硫代甲酸银比色法.1原理在碘化钾和抓化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，将溶于三乙醇胺一三抓甲烷中或毗}r中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并

2、作用，生成紫红色络合物，与标准比较定量。1.2试剂除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为燕馏水或去离子水。1.2.1硝酸(GB626-78)。1.2.2硫酸(GB625-77)。1.2.2.1硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。1.2.2.2硫酸(1moi/L)溶液:量取28MI浓硫酸，慢慢加人水中，用水稀释到500MI.1.2.3盐酸(GB622-77)。1.2.4氢氧化钠(GB629-77):20溶液。1.2.5氧化镁(HG3一1294-80)。1.2.6硝酸镁(HG3一1077-77):15%溶液，1.2.了碘化钾(GB12

3、72-77):15%溶液。贮于棕色瓶内(临用前配制)1.2.8抓化亚锡(GB638-78):40%溶液。称取20g抓化亚锡(SnC12'2H2O)，溶于50ml盐酸中。1.2.9乙酸铅棉花;将脱脂棉浸于10%乙酸铅(HG3-974-76)溶液中，2h后取出晾干。1.2.10无砷金属锌(GB2304-80)。1.2.11三抓甲烷(GB682-78)。1.2.12毗咙(GB689-78)。1.2.13吸收液A:称取0.259二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三抓甲烷溶解，加人l.oml三乙醉胺，再用三级甲烷稀释至I而fit.静置后过毖于涂色瓶中，贮存于冰箱内备用。1.

4、2.14吸收液B:称取0.509二乙氮基二硫代甲酸银，研碎后用毗咤溶解，并用毗咤稀释至loom,.静置后过it于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1.2.15酚酞(HGB3039-弱):V,N乙醉溶液。怪2.18砷标准溶液:称取议13209于硫酸干澡器中干操垒恒重的三氧化二砷(As203)(GB1256-77)，溶于5m120%氢氧化钠溶液中‘1溶解后，加人25ml1mol/L硫酸，移人1000ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.OOml相当于0.100m8砷。临用前取1.0m1，加1mlImol/L中华人民共和国卫生部1981-09-2.批准1988一

5、07一01实施GB8450一87硫酸于l00ml容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0m1相当于1.0R砷。1.3仪器1.3.1分光光度计。1.3.2测砷装置(见图1)。图11.3.2.1100一150ml锥形瓶(A)(19号标准口)。导气管(B):管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径0.5.1.0m-,1.3.2.2与吸收管C接合部为“号标准只，，插人后，管尖距管C底为1一2mm}.m该研度，高度不低于8cm.吸收管的质料应一1.3.2.3吸收管(C):·管口为14号桥准口，致。1.4样品处理1.4.1无机样品的“样品处理”“」按各

6、杯准又奉甲荆正则刀arR;IJ“____..户_澎CtJkc',9'(.5}'.'G.-iL11lpQ4)>.F.,>bGjcSclI:YJ}"+}*1f41#;Et}}+'f#)}j1t)=p?.,?WA,4l:`FhN949Oh,T}M-1Act5鹭mflS0MOAio,7}WUM}WM{2A701#7m,1}AY-1Ca,MGB8458一.7沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移人50ml容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶2一3次，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀，每loml样品液相当于1.08样品。取相同量的硝酸，硫酸，按

7、上述方法做试剂空白试验。1.4.2.2干灰化法:本法用于不适合于湿法消解的样品。取5.0g样品于瓷增塌中，加10ml15%硝酸镁溶液，再于上面覆盖18氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或置水浴上燕干，用小火加热至炭化完全，将增垠移至高温炉中，在550℃以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，再缓缓加人盐酸(1+1)溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移人50ml容量瓶中(必要时过滤)，用少量水洗涤增涡3次，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀。每loml样品液相当于1.0B样品。取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。1.5测定1.5.1吸收液的选择

8、:吸收液A