GBT5009.76-2003-食品添加剂中砷的测定.pdf

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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.76-2003代替GB/T8450-1987食品添加剂中砷的测定Determinationofarsenicmfoodadditives2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.76-2003月A吕本标准代替GB/T8450-1987《食品添加剂中砷的测定方法》。本标准与GB/T8450-1987相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品添加剂中砷的测定》;—按照GB/T

2、20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由江苏省扬州市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人:姜友付、蒋庆安、杨一超、张X11平原标准于1987年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.76-2003食品添加剂中砷的测定范围本标准规定了食品添加剂中砷的限量试验和定量试验方法。本标准适用于食品添加剂中砷的限量试验和定量试验。第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2原理在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产

3、生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇胺一三氯甲烷中或毗吮中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较定量试剂3.1硝酸。3.2硫酸3.2.1硫酸(1+1)溶液:将1体积浓硫酸慢慢加人1体积水中，冷后使用。3.2.2硫酸(1mol/I_)溶液:量取28mL浓硫酸，慢慢加人水中，用水稀释到500mL.3.3盐酸3.420氢氧化钠溶液。3.5氧化镁。3.615%硝酸镁溶液。3.715%碘化钾溶液，贮于棕色瓶内(0隘用前配制)3.840%氯化亚锡溶液:称取20g氯化亚锡(

4、SnClz·2H,O)，溶于50ml-盐酸。3.9乙酸铅棉花:将脱脂棉浸于10%乙酸铅溶液中，2h后取出晾干。3.10无砷金属锌。3.11三氯甲烷。3.12P比咙。3.13吸收液A:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解。加人1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100MI。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。3.14吸收液B:称取。.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用毗吮溶解，并用毗陡稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用3.巧酚酞:1%乙醇溶液。3.16砷标准溶液:称取。.13

5、20g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As20,),溶于5mL20%氢氧化钠溶液中。溶解后，加人25mL1mol/I_硫酸，移人1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度此溶液1.00ml相当于。.100mg砷。临用前取1.0ml，加1mL1mol/I_硫酸于100mL容量瓶中.加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0pg砷。4仪器4.1分光光度计。GB/T5009.76-20034.2测砷装置(见图1)。单位为毫米图14.2.1100mL^-150mL锥形瓶(A)(19号标准口)。4.2.2导气管

6、(B):管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径。.5mm-1.0mm，与吸收管C接合部为14号标准口，插人后，管尖距管C底为1mm-2mm,4.2.3吸收管(C):管口为14号标准口，5MI，刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。5试样处理5.1无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。5.2有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定的外，一般按下述程序进行。5.2.1湿法消解:称取5.00g试样，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10mL硝酸浸润试样，放置片刻(或过夜)后，缓缓加热，待作

7、用缓和后，稍冷，沿瓶壁加人5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸)，至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移人50ml,容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶2次~3次，将洗液并人容量瓶中，加水至刻度，每10mL试样液相当于1.0g试样。取相同量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。5.2.2干灰化法:本法用于不适合于湿法消解的试样。取5

8、.0g试样于瓷柑祸中，加10m工15%硝酸镁溶液，加人1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温558GB/T5009.76-2003或水浴上蒸干，用小火加热置炭化完全，将柑祸移至高温炉中，在550℃以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，加人酚酞溶液数滴，再缓缓加人盐