5009-076食品添加剂中砷的测定

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1、GBxxxx—xxxx食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定（征求意见稿）xxxx-xx-xx实施xxxx-xx-xx发布中华人民共和国卫生部发布中华人民共和国卫生部发布2010-06-01实施2010-××-××发布GB5009.76—xxxx前言本标准代替GB/T5009.76-2003《食品添加剂中砷的测定》。本标准与GB/T5009.76-2003相比，主要修改如下：——删除了砷斑法；——增加了氢化物原子荧光测定法为第二法；——样品前处理增加了微波消解法；——按照GB/T20001.4-2001对原标准的结构

2、进行了修改。IGB5009.76—xxxx食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定1范围本标准规定了食品添加剂中砷的测定方法。本标准适用于食品添加剂中砷的测定。第一法二乙氨基二硫代甲酸银比色法2原理在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，经乙酸铅棉花除去硫化氢干扰后，被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收并作用，生成紫红色络和物，与标准比较定量。3试剂和材料注1：除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯以上，水为GB/T6682

3、规定的三级水。3.1试剂3.1.1.硝酸（HNO3）。3.1.2.硫酸（H2SO4）。3.1.3.盐酸（HCl）。3.1.4.氢氧化钠（NaOH）。3.1.5.氧化镁（MgO）。3.1.6.硝酸镁（Mg(NO3)26H2O）。3.1.7.碘化钾（KI）。3.1.8.氯化亚锡（SnCl2·2H2O）。3.1.9.无砷金属锌（Zn）。3.1.10.三氯甲烷（CHCl3）。3.1.11.吡啶（C5H5N）。3.1.12.二乙氨基二硫代甲酸银（C5H10AgNS2）。3.1.13.三乙醇胺（C6H15NO3）。3.1.14

4、.乙醇（C2H5OH）。3.1.15.酚酞（C2OH14O4）。3.1.16.乙酸铅（C4H6O4Pb.H2O）。3.2配置试剂3.2.1.硫酸溶液（1+1）：量取100mL硫酸慢慢加入100mL水中，混匀，冷却后使用。3.2.2.硫酸溶液（1mol/L）：量取28mL硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL。3.2.3.盐酸（1+1）量取100mL盐酸慢慢加入100mL水中，混匀，冷却后使用。7GB5009.76—xxxx3.2.4.氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20g氢氧化钠用水溶解并定容至100mL。3.

5、2.5.硝酸镁溶液（150g/L）：称取15g硝酸镁用水溶解并定容至100mL。3.2.6.碘化钾溶液（150g/L）：称取15g碘化钾用水溶解并定容至100mL。贮于棕色瓶内（临用前配制）。3.2.7.氯化亚锡溶液（400g/L）：称取20g氯化亚锡，溶于50mL盐酸。3.2.8.吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解。加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。3.2.9.吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶

6、溶解并稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。3.2.10.1%酚酞乙醇溶液：称取1.0g酚酞溶于100mL乙醇溶液中。3.2.11.10％乙酸铅溶液：3.3标准品三氧化二砷(As2O3）3.4标准溶液配制砷标准溶液：准确称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷，溶于5mL氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至

7、刻度。此溶液1.0mL相当于1.0µg砷。3.5材料乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅（C4H6O4Pb.H2O）溶液中，2h后取出晾干。4仪器注2：所用玻璃仪器需用10%～20%硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗2-3次。4.1分光光度计。4.2测砷装置（见图1）。7GB5009.76—xxxx图1测砷装置4.2.1.100～150mL锥形瓶（A）（19号标准口）。4.2.2.导气管（B）：管口为19号标准口，与锥形瓶A密合时不应漏气，管尖直径0.5mm～1.0mm，与吸收管C接合部为1

8、4号标准口，插入后，管尖距管C底为1mm～2mm。4.2.3.吸收管（C）：管口为14号标准口，5mL刻度，高度不低于8cm。吸收管的质料应一致。4.3.马弗炉。4.4.可调式电炉。4.5.电子天平（感量≥0.001g）。4.6.电热板。5样品处理5.1.无机试样的“试样处理”可按各标准文本中规定的方法进行。5.2.有机试样的“试样处理”除按各标准文本中规定