GBT5009.11-1996-食品中总砷的测定方法.pdf

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1、GB/T5009.11—1996中华人民共和国国家标准食品中总砷的测定方法MethodfordeterminationoftotalarsenicinfoodGB/T5009.11—19961主题内容与适用范围本标准规定了各类食品中总砷的测定方法。本标准适用于各类食品中总砷的测定。其最低检出浓度：银盐法（测定用样品相当5g）为0.2mg/kg；砷斑法（测定用样品相当2g）为0.25mg/kg；硼氢化物还原比色法（测定用样品相当5g）为0.05mg/kg。第一篇银盐法（第一法）2原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价

2、砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。3试剂除特别注明外，所用试剂为分析纯，水为去离子水。3．1硝酸。3．2硫酸。3．3盐酸。3．4氧化镁。3．5无砷锌粒。3．6硝酸-高氯酸混合溶液（4+1）：量取80mL硝酸，加20mL高氯酸，混匀。3．7硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]，溶于水中，并稀释至100mL。3．8碘化钾溶液(150g/L)：贮存于棕色瓶中。3．9酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡（SnCl2·2H2O），加盐酸溶解

3、并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。3．10盐酸（1+1）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3．11乙酸铅溶液（100g/L）。3．12乙酸铅棉花：用乙酸铅溶液（100g/L）浸透脱脂棉后，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，贮存于玻璃瓶中。3．13氢氧化钠溶液（200g/L）。3．14硫酸（6+94）：量取6.0mL硫酸，加于80mL水中，冷却后再加水稀释至100mL。3．15二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银[(C2H5)2NCS2Ag]，置于乳钵中，加少量

4、三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.11—19963．16砷标准溶液：准确称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷，加5mL氢氧化钠溶液（200g/L），溶解后加25mL硫酸（6+94），移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。此溶液每毫升相当于1.10m

5、g砷。3．17砷标准使用液：吸取1.0mL砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，加1mL硫酸（6+94），加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg砷。4仪器4．1可见分光光度计。4．2测砷装置：见图1。图11—150mL锥形瓶；2—导气管；3—乙酸铅棉花；4—10mL刻度离心管4．2．1100～150mL锥形瓶：19号标准口。4．2．2导气管：管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径为1.0mm。4．2．3吸收管：10mL刻度离心管作吸收管用。5样品消化5．1硝酸-高氯酸-硫酸法5．1．1粮

6、食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加少许使湿润，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。中华人民共和国卫生部1996—06—19批准1996—09—01实施GB/T5009.11—1996加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应

7、澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。5．1．2蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，以下按5.1.1自“

8、放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。5．1．3酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取10.00g或20.00g样品（或吸取10.0mL或20.0mL液体样品）置于250～500mL定氮瓶中，加数