食物中砷的测定方法

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1、食物中砷的测定方法此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。一、银盐法1.原理样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢,经银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,在510nm处比色,与标准系列比较定量。最低检出量为0.2mg/kg。2.适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996),适用于各类食品中总砷的测定。3.试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。(1)硝酸。(2)硫酸。(3)盐酸。(4)硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混匀。(5)硝酸镁溶液(150g/L):

2、称取15g硝酸镁〖Mg(NO3)2·6H2O〗溶于水中,并稀释至100ml。(6)氧化镁。(7)碘化钾溶液(150g/L):称取15g碘化钾溶于水中,并稀释至100ml,储于棕色瓶中。(8)酸性氯化亚锡溶液:称取40.0g氯化亚锡(SnCl2·2H2O),加盐酸溶解并稀释至100.0ml,加入数颗金属锡粒。**氯化亚锡(SnCl2)又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O)的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配制时,加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液,并加入数粒金属

3、锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。氯化亚锡在本实验的作用为将As5+还原为As3+;在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。(9)盐酸溶液(1+1):量取50ml盐酸,小心倒入50ml水中,混匀。(10)乙酸铅溶液(100g/L)。(11)乙酸铅棉花:用100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后,压除多余溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。**乙酸铅棉花塞入导气管中,是为吸收可能产生的硫化氢,使其生成硫化铅而滞留在棉花上,以免吸收液吸收产生干扰,硫化物和银离子生成灰黑色的硫化银,但乙酸铅棉花要塞得不松不紧为宜。(12)无砷锌粒。不同形状和规格的无砷锌粒,因

4、其表面积不同,与酸反应的速度就不同,这样生成的氢气气体流速不同,将直接影响吸收效率和测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g,或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。也有人认为大小颗粒的锌粒混合使用则效果满意。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。(13)氢氧化钠溶液(200g/L)。(14)硫酸溶液(6+94):量取6.0ml硫酸,小心倒入94ml水中,混匀。(15)二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-三氯甲烷溶液:称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳钵中,加少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗涤乳钵,洗液一并移入量筒中,

5、再用三氯甲烷稀释至100.0ml,放置过夜。滤入棕色瓶中保存。**二乙氨基二硫代甲酸银(silverdiethyldithiocarbamate),或称二乙基二硫代氨基甲酸银盐(diethyldithiocarbamicacid,Agsalt),(C2H5)2NC(S)SAg,分子量256.15,为黄色粉末,不溶于水而溶于三氯甲烷,性质极不稳定,遇光或热,易生成银的氧化物而呈灰色,因而配置浓度不易控制。若市售品不适用,实验室也可自行制备。**二乙氨基二硫代甲酸银制备法:分别溶解1.7g硝酸银、2.3g二乙氨基二硫代甲酸钠(DDCNa,铜试剂)于100ml蒸馏水中,冷却到20℃以下,缓缓搅拌混合

6、,过滤生成的柠檬黄色银盐(AgDDC)沉淀,用冷蒸馏水洗涤沉淀数次,在干燥器中干燥,避光保存备用。**吸收液中AgDDC浓度以0.2%~0.25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性,因此,配置试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时,应重新配制,吸收液必须澄清。(16)砷标准储备溶液:精密称取0.1320g在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2h的三氧化二砷,加5ml200g/L氢氧化钠溶液,溶解后加25ml硫酸(6+94)溶液,移入1000ml容量瓶中,加新煮沸冷却的水稀释至刻度,储存于棕色玻璃塞瓶中。此溶液每毫升相当于0.10mg砷。(17)

7、砷标准使用液:吸取1.0ml砷标准溶液,置于100ml容量瓶中,加1ml硫酸(6+94)溶液,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0μg砷。4.仪器(1)分光光度计。(2)测砷装置①100~150ml锥形瓶:19号标准口。②导气管:管口19号标准口或经碱处理后洗净的橡皮塞与锥形瓶密合时不应漏气。管的另一端管径1.0mm。③吸收管:10ml刻度离心管作吸收管用。相关仪器:原子吸收光谱光谱配件石墨管

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