分光光度法测定液体肥料中柠檬酸的含量

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1、第30卷第3期山西化工VoI．3ONo．32010年6月SHANⅪCHEMICALINDUSTRYJun．2010”、‘，j努菥与溯斌一：《：：：o：分光光度法测定液体肥料中柠檬酸的含量曲鹏晶(山西省应用化学研究院，山西太原030027)摘要：采用分光光度法测定液体肥料中柠檬酸的含量。实验结果表明，柠檬酸的含量与吸光度呈良好线性关系，平均回收率98．28％，相对标准偏差0．63％。该方法简便、准确可行、灵敏度高。关键词：分光光度法；柠檬酸；测定；液体肥料中图分类号：0657．3文献标识码：A文章编号：1004

2、-7050(2010)03-0039-02引言1实验部分柠檬酸，化学名称2．羟基丙烷一l，2，3三羟酸，1．1仪器与试剂又名枸橼酸，无色结晶，常含1个结晶水，无臭，有强1．1．1仪器的酸味，微有潮解性，溶于水、乙酸、乙醚，微溶于三752型紫外一可见分光光度计，200nm～850nm，氯甲烷，水溶液显色，与酸、碱、甘油等化合物发生反上海第三分析仪器厂；分析天平，0．1mg，上海分析应，为重要的有机酸，在医药、食品¨、日化、农仪器厂。业J、化工等领域具有广泛的用途。1．1．2试剂柠檬酸作为液体肥料、微量元素叶面肥

3、料及植柠檬酸(GB／T9855)，分析纯；柠檬酸标准溶物生长调节剂的助剂，能与微量元素鳌合，调节溶液液，1．00mg／mL，现用现配；米吐尔(HGB3345)，质的酸碱度及缓冲性能，增加产品的稳定性，促进产品量分数0．2％，现用现配；邻苯二甲酸二氢钾品质改善，适用于谷类作物、果树、瓜果、蔬菜的浸(GB1291)溶液，0．2mol／L；盐酸(GB622)，分析纯；种、喷施。盐酸溶液，0．2mol／L；盐酸溶液(1+I)；锌粉(GB／柠檬酸产品有效成分的分析方法一般有酸碱中T6890)，分析纯；和滴定法、高效液相

4、色谱法等。液体肥料中经常含重铬酸钾(GB1259)溶液，0．02mol／L：称取有的一种或多种无机金属离子及其他有机物等，在5．884g重铬酸钾，溶解后稀释至1000mL；pH为3．3的缓冲溶液：250mL0．2mol／L邻苯样品分析时会影响酸碱中和反应，使检测结果异常，二甲酸二氢钾溶液与0．2mol／L盐酸溶液混合，稀出现数据偏高或偏低的现象。高效液相色谱法存在不同干扰组分，需进行条件摸索及标准品不易找到释至1L。1．2工作曲线的绘制等问题J。本文采用分光光度法对柠檬酸进行可见在7个50mL的容量瓶中，分别

5、准确地加人波长扫描，测定柠檬酸的含量。结果表明，该方法简1．00mg／mL柠檬酸标准溶液0．00、0．50、1．00、便，准确度、灵敏度高，便于基层实验室推广和应用。1．50、2．00、2．50、3．00mL，加入pH=3．3的缓冲溶液30．0mL，准确地加人4．0mL米吐尔和3．0mL收稿日期：2010-03—15重铬酸钾溶液，加水至刻度，摇匀，放置30min。分作者简介：曲鹏晶，男，1965年出生，1988年毕业于山西大学化学系高级工程师，从事化工分析工作。光光度计预热20min后，用1cm比色皿，在54

6、5nlll·40·山西化工2010年6月处，以试剂空白为参比溶液，测定其吸光度A。同时(柠檬酸)=×100％(1)做空白实验。以吸光度A为纵坐标，柠檬酸含量为横，nXl／二)坐标，绘制工作曲线。从工作曲线上查得相对应的柠式中：m——样品吸光度对应柠檬酸的质量，mg；檬酸含量。测试结果见表1。得到一元线性回归方m——样品的称样质量，g。程为A：0．1222c+0．0031，相关系数r=0．9995。2结果与讨论表1柠檬酸线性关系测定数据2．1吸光度．波长吸收曲线0．00o．s⋯O0002．s吣。。按实验条件在可

7、见波长360nm一750nnl下测定溶液的吸光度，实验结果如图1所示。由图I柠檬酸质量O／．000．501．O01．502．002．503．00／-mg可知，在545nm处柠檬酸的有色化合物有最大吸收吸光度(A)0．oooo．0620．1280．1890．2550．3050．366波长。利用其最大吸收波长值，测定工作溶液的吸1．3实验方法光度。称取2g-3g试样(精确至0．0001g)于100mL烧杯中，加水10mL溶解，滴加盐酸溶液使试样溶解至清亮，转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶

8、液20mL，转移至200mL干燥的烧杯中，加入锌粉0．2g，加热至4O℃～50℃，使溶液还原为无色。将上层清液转入干燥的离心管中，进行离心分离。准确地吸取离心液1．00mL于图1柠檬酸的吸光度一波长吸收曲线50mL容量瓶中，按1．2的方法、坝4定试液的吸光一度≮一2．2精密度实验A，然后从工作曲线上查得试液中柠檬酸的含量。试取柠檬酸质量分数为3％的样品重复测定9液及标准溶液的显色和分光光度测定应同时