分光光度法测定肥料中壳聚糖含量

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1、万方数据中国土壤与肥料2009(2)分光光度法测定肥料中壳聚糖含量韩书霞，李德波，陈菊，于朋玲，饶飞，赵玉美(山东省化工研究院，山东济南250014)摘要：壳聚糖在一定条件下水解后生成的氨基葡萄糖，与乙酰丙酮和对二甲基苯甲醛反应生成红色化合物，其产物可用分光光度法在525nln波长处测定肥料中壳聚糖含量。该方法所用仪器简单、容易操作、灵敏度高、重现性好，可以用于肥料中壳聚糖含量的质量控制。关键词：分光光度法；肥料；壳聚糖含量中图分类号：S14—33文献标识码：A文章编号：1673—6257(2009)02—

2、0071—03壳聚糖(Chitosan，CTS)学名为B一1，4聚一2一氨基一2一脱氧一D一葡聚糖，是一种高分子阳离子多聚糖，最初是由节肢动物的外壳提取的，是甲壳素(Chitin)脱乙酰基的衍生物。甲壳素在自然界的合成量仅次于纤维素，是地球上第二大可再生自然资源，每年生物合成量很大¨j。壳聚糖主要存在于海洋甲壳类动物(虾、蟹、贝)的外壳中悼．3J，在日本、欧美等国家，壳聚糖被认为是继人体五大生命要素(脂肪、蛋白质、维生素、糖类、矿物质)之后的第六大生命要素HJ。近年来，美国、日本、加拿大等国家将壳聚糖的应用

3、从医药领域引入农业领域，壳聚糖已经成为一种无毒、无公害、无污染、投入产出高、促进植物生长的新型肥料b’6J，国内外对保健食品中壳聚糖的定量分析方法很多【7—1

4、，但我国目前还没有制定肥料中壳聚糖含量的测定标准，仅在SC／T3043—2004《甲壳质与壳聚糖》¨21标准中规定壳聚糖的规格用脱乙酰度、黏度来控制，标准中没有规定壳聚糖含量及相关测定方法。本文用分光光度法测定肥料中壳聚糖含量，确定了肥料样品的试验溶液的制备过程，所用仪器简单、容易操作、精密度高，可以满足肥料中壳聚糖含量的测定。1试验部分1．1方法原

5、理肥料中壳聚糖经水解后生成氨基葡萄糖，与乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛反应生成红色化合物，收稿日期：2008一04一lO作者简介：韩书霞(1970一)，女，山东济南人，山东省化工研究院，高级工程师．从事有关肥料、基本化工产品的分析研究。在525nm波长处用分光光度计测定。1．2试剂和材料盐酸溶液：1+1。氢氧化钠溶液：200g／L。碳酸钠溶液：c(1／2Na2C03)=O．5mol／L。乙酰丙酮溶液：取乙酰丙酮2．0mL，加入碳酸钠溶液至50mL，置冰箱中备用，应于使用前一日配制。盐酸氨基葡萄糖标准溶液：p(盐

6、酸氨基葡萄糖)=0．100mg／mL。称取105℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖0．5g(准确至0．0002g)，置500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，移取10．00mL，置100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。无醛乙醇。对二甲氨基苯甲醛溶液：称取对二甲氨基苯甲醛0．8g，加无醛乙醇15mL及盐酸溶液15mL，摇匀。1．3仪器设备一般实验室仪器和设备；分析天平；分光光度计。1．4分析步骤1．4．1试验溶液的制备称取试样1g(准确至0．0002g)于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液，加塞，摇匀，

7、于100℃水解6h，冷却，用氢氧化钠溶液中和至中性，用水稀释至刻度，摇匀，备用。1．4．2工作曲线的绘制移取盐酸氨基葡萄糖标准溶液0．00、1．00、2．00、3．00、4．00、5．00mL分别置于具塞试管中，一71—万方数据中国土壤与肥料2009(2)用水稀释至5．00mL，各加入乙酰丙酮溶液1．00mL，摇匀，置100。C水浴中(1min后盖塞)静置25min，取出，用冰水迅速冷却后，加入无醛乙醇3．00mL，于60℃水浴中静置10rain后，再加入对二氨基苯甲醛溶液1．00mL，用力振摇后，于60℃

8、水浴中静置1h，取出立即用冷水冷却至室温，在波长525nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比液，测其吸光值。以标准系列盐酸氨基葡萄糖质量为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。1．4．3试样的测定移取试验溶液(1．4．1)1．00mL置于具塞试管中，按1．4．2中“用水稀释至5．00mL”，及其后面的步骤进行。根据测得的吸光值，在工作曲线上查得对应的盐酸氨基葡萄糖的质量。1．5分析结果的表述以质量分数表示的壳聚糖(以氨基葡萄糖计)的质量分数∞。，按公式(1)计算：m．×10’3O．Jl=—1—T×0

9、．8309×100⋯⋯⋯⋯⋯(1)m×而式中：m，一由工作曲线查得的盐酸氨基葡萄糖的质量，单位为毫克(mg)；m一试样的质量，单位为克(g)；0．8309一盐酸氨基葡萄糖折算为氨基葡萄糖的系数。2结果与讨论2．1方法回收率的测定将一定量的盐酸氨基葡萄糖加入到4批肥料中，用分光光度法进行回收率的测定，测定结果见表1。表1回收率的测定分析结果表明，该方法回收率在95．6％一105．2％之间。2．2方法精密度的测定取编