DB37T 3313-2018 肥料中壳聚糖含量测定 分光光度法.doc

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1、ICS 71.040.40G20     DB37山东省地方标准DB37/T3313—2018     肥料中壳聚糖含量测定分光光度法DeterminationofChitosaninFertilizerbySpectrophotometry2018-06-12发布2018-07-12实施山东省质量技术监督局   发布DB37/T3313—2018前  言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、济南阿波罗甲壳素肥业有限公司、青岛海力源生物科技有限公司

2、、山东洁晶集团股份有限公司、济南高新区阿波罗甲壳素工程技术研究中心、青岛海大生物集团有限公司。本标准主要起草人：刘金凤、焦毅、于晓菲、齐云、王景超、刘鹏飞、赵丽芳、商姗姗、张娟、刘有利、张守福、林成彬、王海华。3DB37/T3313—2018肥料中壳聚糖含量测定分光光度法1　范围本标准规定了含壳聚糖肥料中壳聚糖含量的测定方法。本标准适用于由虾蟹壳为原料加工处理而成的水溶性壳聚糖的测定。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T668

3、2分析实验室用水规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3　方法原理肥料中壳聚糖经水解后生成氨基葡萄糖，与乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛生成红色化合物，在525nm波长处用分光光度计测定。4　试剂或材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合HG/T2843的规定。4.1　盐酸：分析纯。4.2　无醛乙醇（或四无乙醇）：分析纯。4.3　氢氧化钠：分析纯。4.4　无水碳酸钠：分析纯。4.5　氢氧化钠溶液：400g/L。称取分析纯氢氧化钠40g，加水至100mL。4.6　碳酸钠溶液：c（1/2Na2CO

4、3）=1.0mol/L。称取无水碳酸钠2.65g，加水至50mL。4.7　乙酰丙酮溶液：取乙酸丙酮3.5mL，加入碳酸钠溶液（4.6）至50mL，置冰箱中备用，应于使用前一日配制。4.8　对二甲氨基苯甲醛溶液：称取对二甲氨基苯甲醛0.8g，加无醛乙醇（4.2）15mL及盐酸（4.1）15mL，摇匀。4.9　盐酸氨基葡萄糖标准品：99.9%。4.10　盐酸氨基葡萄糖标准储备溶液：ρ（盐酸氨基葡萄糖）=1.000mg/mL。称取105℃干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖0.1g（准确至0.0002g），置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。4.11　盐酸氨基葡萄糖标准溶液

5、：ρ（盐酸氨基葡萄糖）=0.1000mg/mL。准确移取盐酸氨基葡萄糖标准储备溶液（4.7）10.00mL，至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。5　仪器3DB37/T3313—20181.1　分光光度计，带有光程为1cm的吸收池，可在525nm处测量。1.2　恒温水浴锅。1.3　恒温干燥箱。1.4　分析天平：感量0.0001g。2　分析步骤2.1　试样的制备固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。2.

6、2　试样溶液的制备称取含壳聚糖约200mg的试样（固体或液体）适量（称准至0.0002g），置于50mL烧杯中加水溶解，定量转移到100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，如有必要干过滤，弃去初滤液。准确移取1.00mL于25mL具塞刻度试管中，加5mL浓盐酸溶液，摇匀，盖上试管塞，于100℃水浴（或能达到同等水解温度的恒温干燥箱）水解2h，冷却，用氢氧化钠溶液中和至7（用pH试纸检测），加水稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液。2.3　标准曲线的绘制移取盐酸氨基葡萄糖标准溶液（4.11）0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于

7、25mL具塞刻度试管中，然后再分别加入5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL蒸馏水至5.00mL，各加入乙酰丙酮溶液（4.7）2.00mL，摇匀，于100℃水浴中（1min后加盖）静置25min，取出，用冰水迅速冷却后，加入无醛乙醇3.00mL，于60℃水浴中静置10min后，再加入对二甲氨基苯甲醛（4.8）2.00mL，用力振摇后，由60℃水浴中静置1h，取出立即用冷水冷却至室温，加蒸馏水定容至25mL，摇匀，配成一系列含盐酸氨基葡萄糖分别为0mg、0.1mg、0.2mg、0.3m