实验四-柠檬酸含量的测定

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1、实验四柠檬酸含量的测定实验目的1．掌握配制和标定NaOH标准溶液的方法。2．进一步熟练滴定管的操作方法。3．掌握柠檬酸含量测定的原理和方法。主要试剂和仪器仪器：4F滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管（25mL）；烧杯；洗瓶。试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准物质，100-1250C干燥1小时，然后放入干燥器内冷却后备用）；NaOH固体；柠檬酸试样；0.2%酚酞乙醇溶液。实验原理大多数有机酸是固体弱酸，如果有机酸能溶于水，且解离常数Ka≥10-7，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH标准溶液滴定，滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞为指示剂，滴定至溶液由无色变为微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓

2、度c和滴定时所消耗的体积V及称取有机酸的质量，计算有机酸的含量。有机酸试样通常有柠檬酸，草酸,酒石酸,乙酰水杨酸,苯甲酸等。滴定产物是强碱弱酸盐,滴定突跃在碱性范围内,可选用酚酞为指示剂。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色(30s不褪色)为终点。实验步骤1．0.10mol·L-1NaOH溶液的配制及标定0.10mol·L-1NaOH溶液的配制同实验一。准确称取0.4-0.6g邻苯二甲酸氢钾，置于250mL锥形瓶中，加入20-30mL水，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入2-33滴0.2%酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点（如果较长时间微红色

3、慢慢褪去，是由于溶液吸收了空气中的二氧化碳所致），记录所消耗NaOH溶液的体积。平行测定3次。2.柠檬酸试样含量的测定用分析天平采用差减法准确称取柠檬酸试样约1.5g，置于小烧杯中，加入适量水溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。用25mL移液管移取上述试液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1～2滴，用NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色，保持30秒不褪色，即为终点。记下所消耗NaOH溶液体积，计算柠檬酸质量分数。如此平行测定3次，相关数据填入表2中。实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1和2。根据记录的实验数据分别计算出NaOH溶液的准确浓度和柠檬酸

4、的质量分数，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。表1邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠滴定编号123VNaOH(mL)m邻苯二甲酸氢钾(g)CNaOH(mol·L-1)CNaOH平均值(mol·L-1)相对平均偏差相对标准偏差3表2柠檬酸质量分数滴定编号123m(H3A)/gV(H3A)/mLV(NaOH)/mLω(H3A)(H3A)相对平均偏差相对标准偏差计算公式：n=3为柠檬酸H个数；M(HnA)=210.14g/mol为有机酸的摩尔质量；ms为有机酸试样（柠檬酸）的称样量。思考题1.为什么试样要先称取1.5g，稀

5、释定容后又移取25ml(十分之一)滴定，能否直接称取0.15g于锥形瓶中，直接用NaOH标准溶液滴定?2.本次实验中用的试样是一水合柠檬酸，如果部分失水，测定结果偏高还是偏低？3