褪色光度法测定柠檬酸含量

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1、第18卷第1期四川理工学院学报（自然科学版）Vol．18No．1JOURNALOFSICHUANUNIVERSITYOF2005年3月SCIENCE&ENGINEERING（NATURALSCIENCEEDITION）Mar．2005文章编号：1673-1549（2005）01-0006-03褪色光度法测定柠檬酸含量张丽萍，肖春梅（四川理工学院材料与化学工程系，四川自贡643000）摘要：研究了褪色光度法测定柠檬酸含量的方法。结果表明：在一定条件下，方法的线性范围-1为0～40µg·mL，精密度(RSD)为4%，回收率为99%～101%。关键词：柠檬酸;褪色分光光度法中图分

2、类号：O652.1文献标识码：A前言柠檬酸广泛用于食品、医药与工业中。目前，为了保护环境，尤其是水资源，在洗涤剂中常用柠檬酸取代造成公害的三聚磷酸盐，所以研究柠檬酸的测定方法是有价值的。有关柠檬酸的测定已有报道[1~6][1][2~4]。钟桐生等人所用方法，设备简单，方法准确，但不适宜测定微量或痕量的柠檬酸。文献均适[5~6]用于微量或痕量柠檬酸的测定，但所用设备普通简易实验室较难具备。在实验中发现，文献所用方法中，样品溶液均需在光照射变色后才能测定，但在光照时间和强度方面，操作上有一定难度。借鉴文[5~6]献的部分思路，本文采用铁（III）与显色剂磺基水杨酸显色后，再加柠

3、檬酸使其褪色的方法测定柠檬酸含量，本方法不需要光照，操作简便，设备简单，经用于样品分析符合要求。1仪器及试剂754型紫外可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；DT-100单盘天平（北京光学仪器厂）；PHS-3C精密酸度计（成都方舟科技开发公司）。-1柠檬酸标准储备液（10g·L）：称2.5000g柠檬酸，用水溶解并定容至250mL。-1柠檬酸标准工作液（1g·L）：取上述柠檬酸标准储备液10.0mL，加水定容至100mL。3+-2-1-1Fe溶液(1.000×10mol·L)：称4.8220gNH4Fe(SO4)2·12H2O，用0.025mol·LHCLO4溶解，加

4、水定容至1000mL。-2-1-1磺基水杨酸溶液(1.000×10mol·L)：称磺基水杨酸2.5420g，用0.025mol·LHCLO4溶解，加水定容至1000mL。HAc-NH4Ac溶液：取冰HAc28mL，加500mL水稀释，然后用浓氨水调溶液pH至4.5为止。HCLO4-2-1溶液(1.0×10mol·L)。（注：所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。）2试验原理及方法试验原理：在HAc-NH4Ac介质中，铁（III）-磺基水杨酸生成紫红色络合物，再向该溶液中加入一定量的柠檬酸标准溶液，该络合物颜色褪至橙红。在470nm波长处，其吸光度的减小与柠檬酸的含量在一定条

5、件下呈正比，从而可求得样品中柠檬酸的含量。收稿日期：2004-04-19作者简介：张丽萍（1964-），四川人，副教授，硕士，主要从事化学分析技术研究。第18卷第1期张丽萍等：褪色光度法测定柠檬酸含量7试验方法：往25mL比色管依次加入1.0mLFe(III)溶液，4.0mL磺基水杨酸溶液，4.0mLHAc-NH4Ac缓冲溶液，水定容至刻度。10min时，在470nm处，用1.0cm比色皿，以蒸馏水作参比，测得吸光度A1（磺基水杨酸铁络合物的吸光度）；另取1支25mL比色管，同上操作，仅在定容前加入适量（注：-1适量是指在线性范围内0～40µgmL也就是0.0～1.0mL范

6、围即可，通常取0.5mL）柠檬酸标准溶液，测得吸光度A2（褪色后的磺基水杨酸铁络合物的吸光度），计算求得ΔA=A1—A2。3结果与讨论3.1测定波长的选择按试验方法，在440nm~510nm处测络合物及显色剂的吸收光谱(表1)。结果显示，在470nm处，ΔA最大。本试验选定测定波长为470nm。表1波长的选择波长/nm440450460470480490500510AFe-磺基水杨酸0.9781.0541.1111.1381.1341.1061.0550.977AFe-磺基水杨酸-柠0.4590.4930.5190.5240.5210.5040.4770.437△A0.51

7、90.5610.5920.6140.6130.6020.5780.5403.2显色pH的选择按试验方法，仅改变溶液pH值测定。结果显示，pH在4.5时，ΔA较大且较稳定，本试验选定测定pH为4.5。3.3磺基水杨酸用量选择按试验方法，仅改变溶液磺基水杨酸的用量测定。结果显示，磺基水杨酸的用量为4.0mL时，△A为最大，本实验选用量为4.0mL。3.4缓冲剂用量选择按试验方法，仅改变溶液中缓冲剂的用量测定。结果显示，当缓冲剂用量为3.5～4.5mL时，ΔA较大且稳定，故本实验选择用量为4.0mL。3.5显色时间、显色