钽试剂萃取光度法测定钒含量

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1、1 范围    本标准规定了用硫酸亚铁馁滴定法测定钒含量的方法。    本标准适用于钢铁及合金中 。. 1000o (m/m)^-3. 50写(m/m)钒含量的测定。    本标准不适用于含钻大于 20oo(m/m)、含钵大于 。01 0 a (m/m)试料及含铬大于 20% a (m/m)、含锰大于20% 0 (m/m)或含钨大于j8oo(m/m)，含钒小于。·4oo(m/m)试料中钒含量的测定。2 引用标准    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版

2、本的可能性。    GB/T 222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差    GB/T 6379-1986测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要    用适当酸溶解试料后，在硫酸一磷酸介质中，于室温用高锰酸钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸钠还原，过量的亚硝酸钠以尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定钒。4 试荆与材料    分析中.除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1盐酸(p约1. 19 g/mL),4.2硝酸(p约1. 42 g/mL),4.3硫酸(5+

3、95)以硫酸(p约1. 84 g/mL)稀释。4.4 磷酸(p约1. 69 g/mL),4.5 硫酸一磷酸混合酸:在搅拌下，缓缓加入200 mL硫酸(p约1.84 g/mL)于400 mL水中，稍冷，加100 mL磷酸(4-4)，混匀。4.6高锰酸钾溶液(3 g/L),4.7亚硝酸钠溶液(20 g/L),4.8尿素溶液(200 g/L),4.9 硫酸亚铁按溶液(40 g/L):用硫酸((4-3)配制。4.10 苯代邻氨基苯甲酸溶液(2 g/L)称取0.2g笨代邻氨基苯甲酸及0. 2 g碳酸钠，溶于水中并稀释至 100 mL,混匀。4.们 亚砷酸钠溶液(5 g/L),称取

4、。.5g三氧化二砷，溶于50 mL氢氧化钠溶液(50 g/L)中，用硫酸[(1+1)，以硫酸((p约 1. 84 g/mL)稀释〕中和至溶液呈中性 ，用水稀释至 100 mL，混匀。4.12重铬酸钾标准溶液[c(1/6KiCriO,)=0. 010 00 mol/L]    称取。. 490 3 g预先经 150V烘 1h后并于干燥器中冷却至室温的基准重铭酸钾，置于 301 范围    本标准规定了用硫酸亚铁馁滴定法测定钒含量的方法。    本标准适用于钢铁及合金中 。. 1000o (m/m)^-3. 50写(m/m)钒含量的测定。    本标准不适用于含钻大于 20

5、oo(m/m)、含钵大于 。01 0 a (m/m)试料及含铬大于 20% a (m/m)、含锰大于20% 0 (m/m)或含钨大于j8oo(m/m)，含钒小于。·4oo(m/m)试料中钒含量的测定。2 引用标准    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。    GB/T 222-1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差    GB/T 6379-1986测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方

6、法提要    用适当酸溶解试料后，在硫酸一磷酸介质中，于室温用高锰酸钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸钠还原，过量的亚硝酸钠以尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁钱标准溶液滴定钒。4 试荆与材料    分析中.除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1盐酸(p约1. 19 g/mL),4.2硝酸(p约1. 42 g/mL),4.3硫酸(5+95)以硫酸(p约1. 84 g/mL)稀释。4.4 磷酸(p约1. 69 g/mL),4.5 硫酸一磷酸混合酸:在搅拌下，缓缓加入200 mL硫酸(p约1.84 g/mL)于400 mL水中，稍冷，加

7、100 mL磷酸(4-4)，混匀。4.6高锰酸钾溶液(3 g/L),4.7亚硝酸钠溶液(20 g/L),4.8尿素溶液(200 g/L),4.9 硫酸亚铁按溶液(40 g/L):用硫酸((4-3)配制。4.10 苯代邻氨基苯甲酸溶液(2 g/L)称取0.2g笨代邻氨基苯甲酸及0. 2 g碳酸钠，溶于水中并稀释至 100 mL,混匀。4.们 亚砷酸钠溶液(5 g/L),称取。.5g三氧化二砷，溶于50 mL氢氧化钠溶液(50 g/L)中，用硫酸[(1+1)，以硫酸((p约 1. 84 g/mL)稀释〕中和至溶液呈中性 ，用水稀释至 100