GBT223.14-2000-钢铁及合金化学分析方法钽试剂萃取光度法测定钒含量.pdf

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1、ICS77-040-30H11中华人民共和国国家标准Gs/T223-14一2000钢铁及合金化学分析方法袒试剂萃取光度法测定钒含量Methodsforchemical.analysisofiron,steelandalloyTheN-benzoy-N-phenylhydroxylamineextractionphotometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent2000一04一11发布2000一11一01实施国家质量技术监督局发布GB/T223.14-2000前言本

2、标准是对GB223.14-1989K钢铁及合金化学分析方法钮试剂萃取光度法测定钒量》的修订。本标准此次修订增加了“前言”、"2引用标准”、"5仪器与设备”,"6取制样”和“10试验报告”等章节及内容，并对下列条文进行了修改:—原1，现为1(修改本章名称及内容);—原2，现为3(修改萃取酸度);—原3，现为4(修改本章名称及增加说明内容);—原4.1，现为7.1(修改称取试料量表示);—原5，现为8(修改结果计算式及式中量的说明)。GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第14部分

3、。自本标准实施之日起，代替GB223.14-1989钢铁及合金化学分析方法担试剂萃取光度法测定钒量》。本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:北京钢铁研究总院。本标准参加起草单位:北满特殊钢股份有限公司。本标准主要起草人:田玲、姜春晖、崔秋红、富杰。本标准1982年首次发布，1989年3月第一次修订。中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法GB/T223.14一2000袒试剂萃取光度法测定钒含量代替GB/T223.14-1989Methodsforchemicalana

4、lysisofiron,steelandalloyTheN-benzoy-N-phenylhydroxylamineextractionphotometricmethodforthedeterminationofvanadiumcontent1范围本标准规定了用担试剂萃取光度法测定钒含量的方法。本标准适用于钢铁及合金中。.00500a(m/m)^-0.50%(m/m)钒含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各

5、方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222-1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要试样用酸溶解后，在硫酸一磷酸介质中，于室温用高锰酸钾将钒氧化至五价.加担试剂一三氯甲烷溶液，将钒的络合物萃取至三氯甲烷中，于波长530nm处，测量其吸光度。显色液中含有1mg以上的钥和钦干扰测定;当萃取液中盐酸浓度提高至6mol/L时，可使钥的允许量提高到2.5mg。用硫酸一过氧化氢溶液洗涤有机相后，可使钦的允许

6、量提高至5mg.4试剂与材料分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水.4.1三氯甲烷。4.2盐酸伽约1.19g/mL),4.3盐酸(1+1)。以盐酸(4.2)稀释。4.4硝酸(p约1.42g/mL),4.5硫酸印约1.84g/mL),4.6硫酸(1+1)。以硫酸(4-5)稀释。4.7磷酸伽约1.69g/mL),4.8铜溶液(10g/L):称取1g电解铜用10mL硝酸(4.4)溶解，加5mL硫酸(4-5)加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解并稀释至100mL，混匀。4.9高锰酸钾溶液(3g/L),4.

7、10尿素溶液(400g/L),国家质f技术监督局2000一04一11批准2000一1，一01实施IGB/T223.14一20004.11亚硝酸钠溶液(5g/L),4.12亚砷酸钠溶液(5g/L):称取。.5g三氧化二砷，溶于50mL氢氧化钠溶液(50g/L)中，用硫酸(4-6)中和至溶液呈中性，用水稀释至100mL,混匀。4.13N一苯甲酞-N一苯胶(担试剂)-三氯甲烷溶液:称取。.10g担试剂溶于100mL三氯甲烷(4.1)中，贮于棕色瓶中或使用时现配。4.14硫酸一过氧化氢洗液:将10mL硫酸(4-6)加入50m

8、L水中，再加5mL过氧化氢(p约1.10g/mL)，用水稀释至100mL，混匀。用时现配。4.15钒标准溶液4.15.1称取0.17858基准五氧化二钒(预先经110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温)置于烧杯中，加25mL氢氧化钠溶液(50g/L)，加热溶解。用硫酸(4-6)中和至酸性并过量20mL，加热蒸发至冒烟，稍冷，用水溶解盐类，冷