实验四 水中砷含量的测定

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1、实验四水中砷含量的测定一、实验目的通过本实验，掌握水样的采样和保存的方法，以及测定水中砷含量方法，为选择水源和评定水质打好基础。二、水样采集的方法1.水样的采集方法:采水器采水，泵抽装置采水，以及在采水器中放入吸附剂浓缩采样。2.采样的原则:供理化检验用所采集的水样应有代表性和不改变其理化特性。3.采样的量：一般2~3L即可满足分析的需要，充分混合后分装于1~2L的贮样瓶中.3.采集水样的容器硬质玻璃瓶：吸附性较大不适宜测定微量金属离子的水样；聚乙烯塑料瓶：测定金属离子；采样瓶使用前必须洗涤干净。玻璃瓶可用洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；聚乙烯瓶可用10%的盐酸溶液浸泡，再用自来

2、水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采水瓶2～3次。4.采样方法（1）自来水/具有抽水设备的井水先放水数分钟，再将水样收集于瓶中。（2）江，河、湖、水库等地面水将水样采集器浸入水中，使采样瓶位于水面下20~30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。三、水样的保存水中砷含量的测定——砷斑法1.银盐法：操作复杂，准确度和精密度较高；2.砷斑法：操作简单，灵敏度较高；半定量方法；3.氢化物发生-原子荧光光谱法：灵敏度高，干扰少，线性范围宽。银盐法方法原理硫脲抗坏血酸AsO33-新生态氢AsH3原子化器原子态As空心阴极灯照射产生荧光AsO43-氢化物发生-原子荧光光谱法方法原理荧光强度与

3、砷含量呈正比一、实验原理在酸性条件下，碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态的氢反应生成砷化氢气体，砷化氢与溴化汞试纸反应生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。溴化铅可消除硫化氢的干扰。二、仪器与器皿（1）测砷管（2）玻璃帽（3）磨口广口瓶（4）橡皮塞三、试剂（1）1：1硫酸；（2）无砷锌粒；（3）15%碘化钾；（4）40%氯化亚锡；（5）乙酸铅棉花；（6）溴化汞试纸（7）砷标准溶液；四、操作步骤（1）取50ml自来水或2ml污水至砷化氢发生瓶；（2）另取砷化氢发生瓶5个，分别加入砷标准溶液0，1，3，5，7ml，各加蒸馏水至50ml。（3）向水样瓶

4、和标准溶液瓶各加入10ml1：1硫酸溶液，5ml5%的碘化钾溶液及1ml40%的氯化亚锡溶液，混匀，放置15min；（4）将醋酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹于测砷管上部磨口之间。注意，试纸必须夹紧，孔径位置对准。（5）向砷化氢发生瓶中放入3g无砷锌粒，迅速将带有测砷管的橡皮塞塞紧。（6）在室温下放置1h，取出溴化汞试纸，比较试纸斑点与标准斑点的颜色深浅。五、计算砷（As,mg/L）=相当于标准的质量（μg）水样体积（ml）六、注意事项1.醋酸铅棉花需松散地塞于测砷管中，不宜塞得太紧，量不宜太多。2.样品中锑的含量大于0.1ml/L时，能产生相似的色斑而干扰测定。3.每个样品

5、都需要做平行试验，结果差别大时需重做。4.请将废液、棉花倒在水池旁边的废液桶内。做完实验后请每组同学：1.清理自己的工作台面;2.将用过的物品放回原处；3.清洗所用过的玻璃器皿；请各班安排的值日的同学做清洁！